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专利号: 2016106489330
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将聚乙二醇单甲醚端羟基进行酯化得酯化改性聚乙二醇单甲醚;

2)缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的制备:向N,N-二甲基烷基胺中滴加环氧氯丙烷,升温至25℃~40℃,恒温反应6~30h,将反应产物分离纯化,得到缩水甘油基二甲基烷基氯化铵;其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳链长度为C6-C34;

3)季铵化N,O-羧烷基壳聚糖的制备:将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解,采用碱液调节溶液pH值;再将步骤2)所得的缩水甘油基二甲基烷基氯化铵溶解于溶剂A后滴加至反应体系,升温至60~80℃,反应8~24h后,将反应液透析,冷冻干燥,得到季铵化N,O-羧烷基壳聚糖;

4)改性聚乙二醇单甲醚与季铵化N,O-羧烷基壳聚糖反应:将步骤3)制备的季铵化N,O-羧烷基壳聚糖溶于溶剂B后加入碱调节溶液pH为碱性,升温至80~100℃,将酯化聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B后滴加到反应体系中,回流反应24~48h,分离提纯,冷冻干燥得聚乙二醇单甲醚接枝的季铵化N,O-羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于步骤1)所述酯化改性的具体步骤为:将1摩尔份数聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中,室温下不断搅拌条件下加入0.5~5摩尔份数羧基化试剂,再升温至20~70℃,反应5~48h,将反应液冷却至室温,经分离纯化后得到羧基化聚乙二醇单甲醚溶液;

向羧基化聚乙二醇单甲醚溶液中加入催化剂,1~5摩尔份数酰氯化试剂,室温下反应

20~30h,减压蒸馏后加入10~100摩尔份数酯化试剂,室温下过夜反应,减压蒸馏,得到酯化聚乙二醇单甲醚;

其中,所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、1900或5000。

3.根据权利要求2所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,所述溶剂C为无水吡啶、四氢呋喃、无水甲苯,二氯甲烷,甲醇及N,N二甲基甲酰胺中的一种或多种;

所述催化剂为吡啶或三乙胺;

所述羧基化试剂为二羟基乙酸酐、溴乙酸乙酯、丁二酸、丁二酸酐、或马来酸酐;

所述酰氯化试剂为二氯亚砜、碳酰氯、草酰氯中的一种;

所述酯化试剂为甲醇、乙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述N,N-二甲基烷基胺与环氧氯丙烷的质量份数比为1.93~2.97:3.7。

5.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的N,O-羧烷基壳聚糖的制备方法是:按重量份,将1.61份壳聚糖溶胀,采用碱液调节悬浮液pH为碱性,在-15℃~-25℃条件下过夜搅拌,加入7.4~14.8份羧基化试剂氯代烷基酸钠,升温到30~60℃搅拌反应3~

12h,将反应产物分离纯化,冷冻干燥得到N,O-羧烷基壳聚糖;其中,所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C2-C10。

6.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的N,O-羧烷基壳聚糖与缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的质量份数比为3.21:1.93~7.7。

7.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的pH值范围为8~10。

8.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤3)中,在将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解并采用碱液调节溶液pH值后,再将该溶液升温至

45~50℃,恒温反应1h。

9.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,步骤4)中,季铵化N,O-羧烷基壳聚糖与改性的聚乙二醇单甲醚的质量份数比为0.47~1.05:0.35~5。

10.根据权利要求1所述的双离子型原油脱盐破乳剂及其制备方法,其特征在于,所述溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合;

所述溶剂B为异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中的一种或多种。