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专利号: 2016106449456
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将聚乙二醇单甲醚端羟基进行氨基化得氨基化改性聚乙二醇单甲醚;

2)缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的制备:向N,N‐二甲基烷基胺中滴加环氧氯丙烷,升温至25℃~40℃,恒温反应6~30h,将反应产物分离纯化,得到缩水甘油基二甲基烷基氯化铵;其中所述N,N‐二甲基烷基胺中烷基的碳链长度为C6‐C34;

3)季铵化羧烷基壳聚糖的制备:将羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解,采用碱液调节溶液pH值;再将步骤2)所得的缩水甘油基二甲基烷基氯化铵溶解于溶剂A中,滴加至反应体系,升温至60~80℃,反应8~24h后,将反应液透析,冷冻干燥,得到季铵化羧烷基壳聚糖;

4)改性聚乙二醇单甲醚与季铵化羧烷基壳聚糖反应:将步骤3)制备的季铵化羧烷基壳聚糖溶于溶剂B中,室温下不断搅拌,加入一定量的催化剂,将制备的氨基化改性聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B后滴加到反应体系中,室温反应24~48h,分离提纯,冷冻干燥,得聚乙二醇单甲醚接枝季铵化羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于步骤1)中所述氨基化改性的具体步骤为:将1摩尔份聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中,保持反应在惰性气体环境中,加入1~2摩尔份催化剂,再将2.5~5摩尔份磺酰化试剂溶于溶剂C后缓慢滴加到反应液中,冰水浴反应3~5h,减压蒸馏除去溶剂,加入溶剂D重结晶,将重结晶产物加入到10~20摩尔份氨基化试剂中,140~160℃回流反应6~8h,减压蒸馏,冷冻干燥得到氨基化聚乙二醇单甲醚;其中,所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、

1900或5000。

3.根据权利要求2所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,溶剂C为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种;

溶剂D为乙醚,异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种;

所述催化剂为吡啶或三乙胺;

所述磺酰化试剂为对甲苯磺酰氯;

所述氨基化试剂为氨水;

所述惰性气体环境为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述N,N-二甲基烷基胺与环氧氯丙烷的质量份数比为1.93~2.97:3.7。

5.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的羧烷基壳聚糖的制备方法是:按重量份,将1.61份壳聚糖溶胀,采用碱液调节悬浮液为碱性,在-15℃~-25℃条件下过夜搅拌,加入7.4~14.8份羧基化试剂氯代烷基酸钠,升温到30~60℃搅拌反应3~12h,将反应产物分离纯化,冷冻干燥得到羧烷基壳聚糖;其中,所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C2-C10。

6.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的羧烷基壳聚糖与缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的质量份数比为

3.21:1.93~7.7;

步骤3)中,所述pH值范围为8~10。

7.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,在将羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解并采用碱液调节溶液pH值后,再将该溶液升温至45~

50℃,恒温反应1h。

8.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述季铵化羧烷基壳聚糖、催化剂、氨基化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为0.47~

1.05:0.115~0.206:1.75~25。

9.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述催化剂为碳化二亚胺,二环己基碳二亚胺,N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合;

所述溶剂B为蒸馏水,异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中的一种或多种。