利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2016106454971
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将聚乙二醇单甲醚端羟基进行卤化得卤化改性聚乙二醇单甲醚;

2)缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的制备:向N,N‐二甲基烷基胺中滴加环氧氯丙烷,升温至25℃~40℃,恒温反应6~30h,将反应产物分离纯化,得到缩水甘油基二甲基烷基氯化铵;其中所述N,N‐二甲基烷基胺中烷基的碳链长度为C6‐C34;

3)季铵化羧烷基壳聚糖的制备:将羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解,采用碱液调节溶液pH值;再将步骤2)所得的缩水甘油基二甲基烷基氯化铵溶解于溶剂A中,滴加至反应体系,升温至60~80℃反应8~24h后,将反应液透析,冷冻干燥,得到季铵化羧烷基壳聚糖;

4)改性聚乙二醇单甲醚与季铵化羧烷基壳聚糖反应:将步骤3)所得的季铵化羧烷基壳聚糖溶解于溶剂B中,搅拌升温至60~100℃,将步骤1)所得的卤化改性聚乙二醇单甲醚采用溶剂B溶解后滴加到反应体系中,恒温反应24~48h,分离纯化,得目标产物壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂聚乙二醇单甲醚接枝季铵化羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述卤化改性的具体步骤为:将0.5~1摩尔份聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中,于0~5℃冰水浴条件下搅拌,加入1~2摩尔份催化剂,将1~2摩尔份氯化或者溴化试剂缓慢滴加到反应液中,加热回流反应,温度为60~90℃,时间为2‐12h,反应液经分离纯化,冷冻干燥得到氯化或溴化聚乙二醇单甲醚;

其中,所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、1900或5000。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述卤化改性的具体步骤为:将0.5~1摩尔份聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中,于0~5℃冰水浴条件下搅拌,加入0.75~1.5摩尔份催化剂和0.5~1摩尔份磺酰化试剂,将0.1~0.2摩尔份碘化钾试剂缓慢滴加到反应液中,室温下反应2‐12h,反应液经分离纯化,冷冻干燥得到碘代聚乙二醇单甲醚;其中,所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、1900或5000。

4.根据权利要求2所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于:所述的溶剂C为四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、1,4—二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺、乙腈及甲苯中的一种或多种;

所述催化剂为吡啶或三乙胺;

所述的氯化或者溴化试剂为氯化亚砜、溴化亚砜、碳酰氯、草酰氯、α-溴化丙酰溴、三溴化磷中的一种;

步骤4)中,在搅拌升温前还采用碱液调节其溶液pH为碱性,并加入催化剂碘化钾;

步骤4)中,所述分离纯化的具体步骤为减压蒸馏、透析、冷冻干燥。

5.根据权利要求3所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于:所述的溶剂C为四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、1,4—二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺、乙腈及甲苯中的一种或多种;

所述催化剂为氧化银;

所述磺酰化试剂为对甲苯磺酰氯;

卤化改性中所述分离纯化具体为:将反应液过滤除去氧化银,通过减压蒸馏除去溶剂,将剩余混合物加入到乙腈中,升温到60℃,持续搅拌2h,反应液由二氯甲烷和甲醇混合液的流动相进行柱层析分离;

步骤4)中,所述分离纯化的具体步骤为:减压蒸馏,剩余固体用二氯甲烷洗涤,将混合物加入到乙酸溶液中,室温下搅拌4h,再将反应液倒入冰的乙醇和乙醚混合溶液中,沉淀过滤用丙酮洗涤,冷冻干燥。

6.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述N,N-二甲基烷基胺与环氧氯丙烷的质量份数比为1.93~2.97:3.7。

7.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的羧烷基壳聚糖的制备方法是:按重量份,将1.61份壳聚糖溶胀,采用碱液调节悬浮液为碱性,在‐15℃~‐25℃条件下过夜搅拌,加入7.4~14.8份羧基化试剂氯代烷基酸钠,升温到30~60℃搅拌反应3~12h,将反应产物分离纯化,冷冻干燥得到羧烷基壳聚糖;其中,所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C2‐C10。

8.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的羧烷基壳聚糖与缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的质量份数比为3.21:1.93~

7.7;

所述的pH值范围为8~10;

所述溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合。

9.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,在将羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解并采用碱液调节溶液pH值后,再将该溶液升温至45~50℃,恒温反应1h。

10.根据权利要求1所述的壳聚糖类天然高分子改性原油脱盐破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的季铵化羧烷基壳聚糖与卤化改性聚乙二醇单甲醚的质量份数比为:0.47~

1.05:0.35~5;

所述溶剂B为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇、乙腈中的一种或多种的混合。