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专利号: 2016105918216
申请人: 山东省分析测试中心
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用层层自组装技术制备多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球作为固相微萃取探针涂层;

(2)将步骤(1)制备得到的多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球粘附到探针上进行老化处理;

(3)将步骤(2)中老化后的探针浸入待测水样中进行吸附;

(4)将步骤(3)吸附完成后的探针直接进样解析,利用气相色谱质谱联用技术测定待测水样中的酞酸酯;

其中,所述步骤(1)中多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球制备方法步骤如下:(a)将聚苯乙烯微球置于聚二烯丙基二甲基氯化铵中进行搅拌,离心水洗;

(b)将经步骤(a)处理得到的聚苯乙烯微球置于聚苯乙烯磺酸钠中进行搅拌,离心水洗;

(c)在经步骤(b)处理得到的聚苯乙烯微球上进行羧基化碳纳米管与聚二烯丙基二甲基氯化铵交替组装;

所述步骤(a)中聚苯乙烯微球平均直径为3μm,所述聚苯乙烯微球与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量体积比为10mg:3ml;聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液浓度为2 mg/ml,Mw为 

400000 500000;所述步骤(a)中搅拌处理时间为1 3h;

~ ~

所述步骤(b)中聚苯乙烯磺酸钠的溶液浓度为2 mg/ml,Mw为70000;所述聚苯乙烯磺酸钠与所述步骤(a)中聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液体积比为1:1;所述步骤(b)中搅拌处理时间为1 3h;

~

所述步骤(c)中羧基化碳纳米管的溶液浓度为1 mg/ml,聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液浓度为2 mg/ml,Mw为400000~500000;组装层数为3~8层。

2.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(a)中搅拌处理时间为2h。

3.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(b)中搅拌处理时间为2h。

4.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(c)中组装层数为5层。

5.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中老化处理条件为:处理温度为280℃;处理时间为1~

4h。

6.如权利要求5所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中老化处理时间为2h。

7.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中待测水样为经过滤去除水体悬浮物的样品;吸附处理条件为:待测水样搅拌速度为500 1000rpm,吸附处理时间为0.5 4h。

~ ~

8.如权利要求7所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,待测水样搅拌速度为985rpm,吸附处理时间为1h。

9.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中解析条件为:解析温度为280℃,解析时间为5min。

10.如权利要求1所述的一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中气相色谱质谱联用技术测定待测水样中的酞酸酯检测条件为:色谱柱:HP-5 MS,30m×0.25mm×0.25μm;升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min的速度升温至220℃,保持1min;再以5℃/min的速度升至280℃,保持4min;载气:氦气,流速:1ml/min;质谱选用EI做离子源,采用MRM模式。

11.权利要求1-10任意一项所述方法在检测水体中酞酸酯方面的应用。