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专利号: 2023109917119
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,具体步骤如下:

S1:将待测样本去除余氯后过滤,得到过滤样本;

S2:将所述过滤样本通过活化后的固相萃取柱,完成目标物质在填料上的富集;采用超纯水脱盐清洗富集目标物质的固相萃取柱后,在真空条件下将所述固相萃取柱中液体抽干;所述固相萃取柱采用聚苯乙烯‑二乙烯基苯柱;

S3:在常压下采用甲醇洗脱富集在所述固相萃取柱上的目标物质,得到溶于甲醇的第一待测液;

S4:将步骤S3得到的第一待测液进行氮吹减小体积量后加入超纯水,混合均匀后得到第二待测液;所述第二待测液中超纯水和第一待测液的比例为1:(1/9~4);

S5:采用甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液作为液相色谱串联质谱的流动相进行梯度洗脱;

质谱条件为:离子源温度范围为300~550℃;采用质谱多反应监测方法,检测具有特异性的母离子,将选定的特异性母离子进行碰撞诱导,最后去除其他子离子的干扰,只对选定的特异子离子进行质谱信号的采集,测定第二待测液中2‑氯苯甲酰胺、2,4‑二氯苯甲酰胺、

2,6‑二氯苯甲酰胺、2‑溴苯甲酰胺、2‑碘苯甲酰胺、3,5‑二溴苯甲酰胺、2‑氯‑4‑羟基苯甲酰胺、5‑溴‑2‑羟基苯甲酰胺的浓度。

2.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述去除余氯过程采用体积分数为2.5%的甲酸淬灭待测样本中余氯。

3.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述过滤过程采用孔径为0.45μm的滤膜进行。

4.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,步骤S2中所述的活化过程采用6~18mL甲醇洗去有机物,采用6~18mL超纯水洗去无机离子。

5.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述过滤样本通过活化后的固相萃取柱的速度为5~6mL/min。

6.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述第二待测液中超纯水和第一待测液的比例为1:1。

7.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,步骤S5中所述甲酸水溶液的体积分数为0.1%,甲酸甲醇溶液的体积分数为0.1%。

8.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,步骤S5中所述梯度洗脱过程进行15分钟,具体设置如下:0~5min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从90:10降低到40:60;5~12min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从40:60升高到80:20;12~13min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从

80:20升高到90:10;13~15min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为90:10;其中色谱柱的规格为粒径为1.7μm的BEH C18柱。

9.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,步骤S5中所述质谱条件的离子源温度采用550℃。

10.根据权利要求1所述的固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述质谱多反应监测方法中去簇电压均为40V;

检测目标物质为2‑氯苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为156,对应子离子质荷比分别为75和111时,碰撞电压分别为17V和20V;检测目标物质为2,4‑二氯苯甲酰胺或2,6‑二氯苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为190,对应子离子质荷比分别为109和145时,碰撞电压分别为32V和26V;检测目标物质为2‑溴苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为200,对应子离子质荷比分别为76和155时,碰撞电压分别为32V和13V;检测目标物质为2‑碘苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为248,对应子离子质荷比分别为76、121和203时,碰撞电压分别为35V、16V和27V;检测目标物质为3,5‑二溴苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为278,对应子离子质荷比分别为154和233时,碰撞电压分别为44V和31V;检测目标物质为2‑氯‑4‑羟基苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为172,对应子离子质荷比分别为127和155时,碰撞电压分别为22V和15V;检测目标物质为5‑溴‑2‑羟基苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为

216,对应子离子质荷比分别为171和199时,碰撞电压分别为24V和16V。