利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2016101663167
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)合成环状卤胺类抗菌剂前驱体3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因:将5,5-二甲基海因和氢氧化钠溶于乙醇溶液,80~100℃反应10~30min后降温至75~

85℃,加入1-溴-2-氯乙烷,冷凝回流反应6~10h;反应结束,旋转蒸发去除产物溶液中的溶剂,经分液、旋转蒸发、提纯、干燥,得到3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因;所述5,5-二甲基海因、氢氧化钠、1-溴-2-氯乙烷摩尔比为1:1:1;每0.1mol 5,5-二甲基海因所需乙醇溶液为50~100mL;

(2)将步骤(1)所得产物与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生季铵化反应,制备得到卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体:将所述3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按照摩尔比为1:1~1:1.5溶于DMF,加入摩尔量与3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因相同的KI,以对苯二酚为阻聚剂,通氮气保护,80~120℃反应16~24h;反应结束,经过滤、旋转蒸发、提纯、干燥,得到卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体;所述阻聚剂为对苯二酚,其重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯重量的0.1~2%;

卤胺/季铵烯烃类抗菌剂为式(I)所示结构的化合物:

式中,X选自氯或溴。

2.一种电子束辐射法制备抗菌性生物可降解纳米纤维膜的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)向水中加入权利要求1所述的卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体配制成抗菌整理液,加入后终浓度为3~8wt%;

(2)将生物可降解纳米纤维膜浸渍于此抗菌整理液20~30min,一浸一轧;

(3)然后将生物可降解纳米纤维膜放在电子束辐射设备控制系统的辐射室内进行电子辐照处理,辐照结束后烘干、索氏提取、烘干;

(4)烘干后浸渍于含有活性卤素的溶液中进行卤化反应,取出水洗并烘干,即得抗菌性生物可降解纳米纤维膜;

所述生物可降解纳米纤维膜的制备方法为:

(1)配制静电纺纺丝溶液:按照聚羟基丁酸酯和聚对苯二甲酸丁二酯重量比为3:1~1:

3,称取两者重量,溶解于质量比为10:1的CHCl3/DMF溶液中,制备得质量百分浓度为5~

15%的静电纺纺丝液;

(2)然后采用静电纺丝技术制备得到生物可降解纳米纤维膜;设置静电纺纺丝工艺参数为:纺丝电压10~20kV,接收距离10~20cm,纺丝液供给速率0.1~2.0mL/h,滚筒转速为

60~120rpm。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述生物可降解纳米纤维膜与抗菌整理液的浴比为1:30~1:50,一浸一轧的轧余率为100%。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述电子束辐射设备设置参数为:电压130kV,电流1mA,辐射量32.5~260KGy。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述含有活性卤素的溶液包括次氯酸钠、次溴酸钠或次氯酸钙溶液,其质量浓度为1~10%。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)的静电纺纺丝液质量百分浓度优选为10%。