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专利号: 2016101434295
申请人: 苏州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种胺的酰基化方法,其特征在于,包括以下步骤:将胺衍生物、酰肼衍生物、有机过氧化物和催化剂溶于溶剂中,于40~80℃反应,获得酰胺衍生物;

所述胺衍生物选自胺、四氢吡咯、哌啶、吗啉、二正丙基胺中的一种;或者所述胺衍生物的化学结构式为式Ⅰ或者式Ⅱ的化学结构通式;

1 2 3 4

其中R、R、R、R的选择采取以下方案之一:(1) R1为氢、甲基、甲氧基、氟、氯或溴中的一种,R2、R3和R4都为氢;

(2) R2为甲基、甲氧基、氟、氯或溴中的一种,R1、R3和R4都为氢;

(3) R3为甲基、甲氧基、氨基、氟、氯、溴、甲酸甲酯基、甲酰基、乙酰基或硝基中的一种,

1 2 4

R、R和R都为氢;

(4) R4为甲基、苯基中的一种,R1、R2和R3都为氢;

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其中R为苄基、正己基、苯甲酰基、苯磺酰基、2-吡啶基、2-吡咯基、2-呋喃基、2-噻吩基中的一种,R6为氢;

所述酰肼衍生物如下列化学结构通式所示:

或 ;

其中R7、R8和R9的选择采取以下方案之一:①R7为氢、甲基、甲氧基、氟、氯或溴中的一种,R8为氢;

②R8为甲基、甲氧基、氟、氯、溴或硝基中的一种,R7为氢;

③R9为甲基、乙基、正己基中的一种;

所述有机过氧化物如下列化学结构通式所示:其中R10选自氢、叔丁基和苯甲酰基中的一种;R11选自氢、叔丁基和苯甲酰基中的一种;

所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酸、1,2-二氯乙烷、甲苯中的一种;

所述催化剂的化学式为MXn,其中M、X、n的选择采取以下方案之一:M为Cu,X为Cl、Br、I中的一种,n为1或2;

M为Fe,X为Cl、Br、I中的一种,n为1、2或3。

2.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:利用薄层色谱跟踪反应直至完全结束。

3.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:按摩尔比,胺衍生物∶酰肼衍生物∶有机过氧化物∶催化剂为1∶1∶(1~7)∶0.1。

4.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:所述反应在空气中进行。

5.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:所述胺衍生物选自苯胺、4-甲基苯胺、4-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、3-溴苯胺、4-硝基苯胺、2-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、2-溴苯胺、2-氨基吡啶、2-氨基呋喃、2-氨基噻吩、2-氨基吡咯、正己胺、苄胺、哌啶、四氢吡咯、吗啉、苯甲酰胺、苯磺酰胺、二正丙胺、二苯胺、N-甲基苯胺中的一种。

6.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:所述酰肼衍生物选自4-甲基苯甲酰肼、4-甲氧基苯甲酰肼、4-氟苯甲酰肼、4-溴苯甲酰肼、4-硝基苯甲酰肼、2-甲基苯甲酰肼、2-甲氧基苯甲酰肼、2-溴苯甲酰肼、丙酰肼中的一种。

7.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理。

8.根据权利要求7所述胺的酰基化方法,其特征在于:柱层析时,洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯混合物。

9.根据权利要求1~8所述任意一种胺的酰基化方法制备的酰胺衍生物。