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专利号: 2016100370296
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

其中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。

2.一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基膦酸二酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至110-150℃,分馏反应6-8h,控制分馏柱顶温度在所分流出醇的沸点温度,直到分馏出的醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,经纯化处理,得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯。

3.一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接有干燥管的反应器中,氮气置换掉空气,加入苯基膦酰二卤、有机溶剂,搅拌下,液面下滴加相对于苯基膦酰二卤2-2.5倍摩尔的环氧卤丙烷,以滴加速度控制反应温度不超过70℃,滴完后,升温至80-100℃保温反应4-5h后,减压蒸馏除去有机溶剂、过量的环氧卤丙烷及少量低沸点物,经纯化处理,得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯。

4.如权利要求2所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的苯基膦酸二酯为苯基膦酸二甲酯、苯基膦酸二乙酯或苯基膦酸二异丙酯。

5.如权利要求2所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的卤代醇为1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯丙醇、1,3-二溴-2-丙醇、2,3-二溴丙醇,其摩尔比为苯基膦酸二甲酯∶卤代醇=1∶2-1∶3。

6.如权利要求2所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁,其用量为苯基膦酸二甲酯质量的1%-2%。

7.如权利要求3所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的苯基膦酰二卤为苯基膦酰二氯或苯基膦酰二溴。

8.如权利要求3所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的环氧卤丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷。

9.如权利要求3所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯乙烷或二氧六环,其用量体积毫升数是理论产品质量克数的2-4倍。

10.如权利要求2或3所述一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入产品理论质量2-3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水。