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专利号: 2016100047346
申请人: 上海第二工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)铁磁/石墨烯纳米复合材料的制备

以氧化石墨烯、可溶性三价铁盐和二价铁磁性金属盐为原料,用一步原位法制备得到铁磁/石墨烯纳米复合材料;其中:所述二价铁磁性金属盐为Zn盐、Co盐、Ni盐、Mn盐或Cu盐;

(2)基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备

将铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰到电极表面,利用电化学沉积法将贵金属沉积到复合材料表面,得到基于磁性纳米复合材料基的电化学传感器。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属为铂、金、钯、银及其合金材料中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)铁磁/石墨烯纳米复合材料的制备

首先将0.03-0.3 g氧化石墨烯加入到置有一缩二乙二醇溶剂的反应装置中,超声1-5 h,使氧化石墨烯均匀分散于溶剂中;接着,向反应装置中加入0.12-1.2 g可溶性三价铁盐和二价铁磁性金属盐搅拌均匀,并在氮气保护下190-220℃加热搅拌0.5-2 h;最后,向混合物中迅速加入5-50 mL NaOH/DEG储备液,加完后在190-220℃温度下反应1-5 h,产物离心分离并洗涤,得到铁磁/石墨烯纳米复合材料;其中:所述二价铁磁性金属盐为Zn盐、Co盐、Ni盐、Mn盐或Cu盐;

(2)基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备

取铁磁/石墨烯纳米复合材料加入到乙醇水溶液中超声震荡,得到分散均匀的铁磁/石墨烯纳米复合材料悬浮液;接着,将其滴加到预处理的电极上,室温真空干燥,得到铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极;然后,以铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极SCE为参比电极,铂网电极为辅助电极,在含有KCl和贵金属前驱物的混合溶液中,控制-0.8-0.5 V电位范围内,采用循环伏安法扫描;结束后用超纯水冲洗,并自然干燥,得到贵金属/铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极,即为基于磁性纳米复合材料的电化学传感器。

4.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,可溶性三价铁盐选自Fe(NO3)3、FeCl3或Fe2(SO4)3中的一种或几种。

5.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,二价铁磁性金属盐中,Zn盐选自ZnCl2、ZnSO4、Zn(NO3)2或Zn(CH3COO)2中任意一种;Co盐选自CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2或Co(CH3COO)2中任意一种; Ni盐选自NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2或Ni(CH3COO)2中任意一种; Mn盐选自MnCl2、MnSO4、Mn(NO3)2或Mn(CH3COO)2中任意一种; Cu盐选自CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2或Cu (CH3COO)2中任意一种。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,NaOH/DEG储备液由下述步骤制备得到:将0.2-2g氢氧化钠NaOH加入到20-200 mL一缩二乙二醇DEG中,氮气保护下120-

150 ℃加热搅拌1-2 h,然后冷却至60-80℃制成NaOH/DEG储备液;可溶性三价铁盐与二价铁磁性金属盐的摩尔比为2:1。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,乙醇水溶液体积比为1:2-2:

1;铁磁/石墨烯纳米复合材料悬浮液中,铁磁/石墨烯纳米复合材料的质量体积比浓度为 

1-5mg/L。

8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,混合溶液中,KCl的摩尔浓度为0.6-1.2mol/L,贵金属前驱物的摩尔浓度为0.5-1 mmol/L。

9.如权利要求3或8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的贵金属前驱物为氯金酸及其盐,氯铂酸及其盐,硝酸银以及氯钯酸钠中的一种。

10.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的电极为玻碳电极、金电极、石墨电极、金盘电极、ITO玻璃电极、丝网印刷碳电极或丝网印刷金膜电极中的任意一种。