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专利号: 2015103912297
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-07-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:首先将价格低廉的无机增稠剂粉体纯化、表面羧基化;然后在反相乳液聚合制备聚丙烯酸类增稠剂的过程中,将表面羧基化无机增稠剂加入,获得有机-无机复合印花增稠剂。

2.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,

(1)将无机增稠剂粉体加入到质量浓度50-80g/L的六偏磷酸钠水溶液中,无机增稠剂粉体与水的质量比为1:50-1:100,搅拌10min后,将此悬浮液置于超声波振荡器中,在

100-250W超声功率下,超声振荡1-2h,自然静置30min后,取上层悬浮液离心分离,用蒸馏水洗涤3-5次,在80-100℃下烘干,研磨过200目筛,得纯化无机增稠剂粉体;

(2)将2g纯化无机增稠剂粉体与50-100mL有机溶剂置于250mL圆底烧瓶中,超声处理30-60min,充分均质化;将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中,配成质量浓度1-2g/L的二巯基丁二酸溶液,然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述无机增稠剂悬浮液中,滴加结束后,在25-40℃下搅拌12-24h,反应结束后,在溶液中加入乙酸乙酯,离心分离,沉淀用蒸馏水洗涤3-5次后,重新分散在10-20mL去离子水中,即得表面羧基化的无机增稠剂悬浮液;

(3)在上述表面羧基化的无机增稠剂悬浮液中加入不饱和酸性单体,用氨水调节pH值至6-7,高速搅拌1-2h,得水相物;将乳化剂、交联剂与有机溶剂配成油相,搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000-1500转/分高速乳化60-90min后,滴加引发剂水溶液,滴加结束后,在300-450转/分搅拌条件下,60-70℃聚合1-3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。

3.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无机增稠剂粉体为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种。

4.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。

5.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的二巯基丁二酸与无机增稠剂粉体质量之比为1:1-3:1。

6.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合,不饱和酸性单体与无机增稠剂粉体的质量之比为5:1-50:1。

7.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的乳化剂为span80与tween60组成的复合乳化剂,span80与tween60质量之比为2:1-3:1,复合乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的3-6%。

8.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的交联剂为邻苯二甲酸二丙烯酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种,交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%。

9.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为120#汽油,200#汽油,煤油、5#白油中的一种,有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。

10.权利要求2所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种,引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%。