1.一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其步骤为:步骤一、原料配制和冷压成型;
步骤二、微波合成;
步骤三、TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型;
步骤四、微波烧结。
2.根据权利要求1所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:其步骤为:步骤一、原料配制和冷压成型:
采用质量分数均不小于99.99%的Ti、Ni、Sn金属单质粉为原料,按1:1:1的化学计量摩尔比称量以上三种金属单质粉,并将其进行混合和研磨,将研磨混合均匀的粉末进行冷压成型形成冷压块体,冷压压强为10~100MPa;
步骤二、微波合成:
将冷压成型获得的冷压块体置于石英管底部,对石英管进行抽真空处理,然后密封石英管;将密封后的石英管置于坩埚中,在坩埚内壁和石英管外壁之间均匀地铺上微波辅助吸收体,然后将上述坩埚整体置于微波炉内进行微波合成,待合成反应完成并冷却后,即获得TiNiSn热电合金;
步骤三、TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型:
将以上TiNiSn热电合金进行破碎、研磨,并将其置于球磨机中进行球磨,将球磨后的粉末干燥后进行二次冷压成型形成冷压块体,二次冷压成型的压强为80~400MPa;
步骤四、微波烧结:
将二次冷压成型后获得的冷压块体置于石英管底部,对石英管进行抽真空处理,然后密封石英管;将密封后的石英管置于坩埚中,在坩埚内壁和石英管外壁之间均匀地铺上微波辅助吸收体,然后将该坩埚整体置于微波炉内进行微波烧结,待烧结完成并冷却后,即获得所需的TiNiSn块体热电材料。
3.根据权利要求2所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:在步骤一中采用手动研磨或机械球磨的方式对Ti、Ni、Sn金属单质粉进行研磨混合,若采用手动研磨,研磨时间为10~30min;若采用机械球磨,球磨时间为5~
10min。
4.根据权利要求3所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:在步骤二和步骤四中对石英管进行抽真空处理后,石英管内的真空度均小于
1Pa。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:步骤二和步骤四中的微波辅助吸收体均选用颗粒炭、碳化硅粉末、氧化铜粉末和氧化铝粉末四种之一。
6.根据权利要求2-4中任一项所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:步骤二中微波合成的功率为0.5~1kW,合成温度为800-1100℃,合成时间为2~20min;步骤四中微波烧结的功率为0.5~1kW,烧结温度为850℃-950℃,烧结时间为5~40min。
7.根据权利要求6所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:步骤三中采用真空球磨机对TiNiSn热电合金进行球磨处理,球磨机的转速为
150~300转/分,球磨时间为0.5~8h。
8.根据权利要求7所述的一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其特征在于:在步骤二的微波合成及步骤四的微波烧结过程中,在坩埚的底部和周围均均匀放置有保温棉,且保温棉的厚度为40-150mm。