1.一种纳米量子点荧光防伪材料,其特征在于,该材料主要含有荧光量子点和载体材料,所述载体材料为纳米碳酸钙,纳米碳酸钙直径约为1μm,碳酸钙晶型主要为方解石。
2.根据权利要求1所述的纳米量子点荧光防伪材料,其特征在于,在普通可见光照射下无荧光,而用365 nm紫外线照射下呈现绚丽荧光,其荧光强度高,性质稳定。
3.一种权利要求1或2所述的纳米量子点荧光防伪材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:在醋酸镉溶液中滴加氢氧化钠溶液,调节pH为10.5-11.0,醋酸镉的摩尔浓度最终为
2-10 mM/L,滴加过程中需要不断搅拌;在持续搅拌下按照使最终溶液状态下各物质摩尔比为Cd:Te:TGA:NaBH4=1:0.2:1:10的量依次加入巯基乙酸,K2TeO3溶液和硼氢化钠,整个过程pH保持不变,K2TeO3摩尔浓度最终为0.4-2 mM/L;
将上述步骤1)中的溶液在常温下搅拌15-30 min后,将整个体系置于110-180℃油浴锅中加热到沸腾,并进行冷凝回流,持续反应,自沸腾时开始计算,每隔15 min取样,样品荧光用荧光分光光度计F-4500进行鉴定荧光强度;
将步骤2)中的样品冷却后先加入丙酮,8000-12000 rpm 离心量子点,再使用无水乙醇反复洗涤沉淀;
将步骤3)中的沉淀洗涤至上清液在紫外灯下无荧光显示后,分离出沉淀,将沉淀冷冻干燥后,常温保存制备的量子点;
在丝胶蛋白溶液(分子量为1W-2W)中同时滴加含钙离子溶液和含碳酸根离子溶液,溶液中丝胶蛋白的浓度为2-10 g/L,滴加过程中不断搅拌;保持钙离子与碳酸根离子的物质
2+ 2-
的量之比为Ca :CO3 =1:1,钙离子的摩尔浓度为1-5 mM/L,碳酸根离子的摩尔浓度为1-5 mM/L;
滴加完全后,保持温度不变继续匀速搅拌2-6小时后静置,待沉淀与上清分层后,除去上清,离心洗涤后置于30℃-100℃烘箱干燥2-24 h,常温保存制备的纳米碳酸钙载体材料;
将步骤4)中制备的量子点与步骤5)中制备的纳米碳酸钙载体材料按照质量比为荧光量子点:载体材料=1-10:100的量进行混合,加入质量比为0.1-10倍的去离子水,搅拌,使材料充分结合2-12 h以上;
将步骤6)中的水溶液离心洗涤三次,将沉淀干燥后,置于常温下保存,即得本发明所述的荧光防伪材料。
4.根据权利要求3所述的纳米量子点荧光防伪材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中每隔15 min取样观察,其中15-60 min过程中,量子点为绿色;60-360 min过程中,量子点为黄绿色且逐渐变黄;360-450 min过程中,量子点为黄色;450-2000 min过程中,量子点为橘黄色且逐渐变红;2000 min以上颜色为红色且随时间逐渐加深。
5.根据权利要求3所述的纳米量子点荧光防伪材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的含钙离子的溶液,所用的试剂可以为氯化钙、硝酸钙。
6.根据权利要求3所述的纳米量子点荧光防伪材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的含碳酸根离子的溶液,所用的试剂可以为碳酸钠、碳酸钾。
7.根据权利要求3所述的纳米量子点荧光防伪材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的纳米球形碳酸钙,其晶型主要为方解石相,直径约为1μm。
8.根据权利要求1-3之一所述的纳米量子点荧光防伪材料,其特征在于,以粘稠状液体存在时,其荧光强度最大且性质稳定,有效时间达30天以上;以固态粉末存在时,荧光强度降低,但加少量水调成粘稠状时,其荧光强度与干燥前无异。