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专利号: 2014106142256
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离DNJ的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)、干燥粉碎桑材料并用稀盐酸、乙醇溶液或沸水提取得到提取液;

2)、首先将步骤1)的提取液浓缩后微波焦化,得到粉状提取物,然后将其溶解并离心分离上层清液,最后浓缩上清液,得到分离物I;

3)、初次色谱分离,包括:

A、利用色谱柱分离分离物I,本步骤固定相为细沙与活性炭混合物,流动相为乙醇溶液;

B、浓缩A所得洗脱液并用色谱柱 进一步分离,本步骤固定相为硅胶,流动相为乙酸乙酯、乙醇的混合液;

C、浓缩B所得洗脱液,得到分离物II;

4)、离子交换层析:首先使分离物II通过阳离子交换树脂,并用氢氧化钙溶液进行洗脱,然后浓缩离子交换所得洗脱液,接着向浓缩后的洗脱液中加入乙醇进行沉淀,最后过滤浓缩得到分离物III;

5)、首先利用色谱柱 分离分离物III,本步骤固定相为氧化铝,流动相为乙酸乙酯、乙醇混合液,然后浓缩洗脱液得到分离物IV;

6)、首先将分离物IV加入乙醇溶液结晶,然后将结晶产物加入乙酸乙酯、乙醇混合溶液中重结晶,最后分离结晶产物即得到分离目标组分。

2.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤1)使用稀盐酸提取时盐酸浓度为0.03~0.07mo l/L,使用乙醇溶液提取时乙醇浓度为60~80%,液料比为20~45 mL/g,提取次数为3~5次,提取时利用350~490W超声波辅助处理20~40min;使用沸水提取时沸水温度为95~100℃,液料比为20~45 mL/g,提取时间20~40min。

3.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤2)微波焦化时微波功率为640~800W,处理时间为2~6min。

4.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤3)-A中细沙与活性炭体积比为2:1,乙醇溶液浓度为50~90%,洗脱流速为0.9~1.6BV/h,收集1~30柱体积洗脱液;步骤3)-B中乙酸乙酯与乙醇体积比为1:3~2:1,洗脱流速为0.5~1.3BV/h,收集1~30柱体积洗脱液。

5.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤4)氢氧化钙溶液pH为10~12,洗脱流速为0.9~1.6BV/h,收集1~30柱体积洗脱液,乙醇占浓缩液体积浓度为70~85%。

6.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤5)乙酸乙酯与乙醇体积比为

1:3~2:1,洗脱流速为0.3~0.8BV/h,收集1~50柱体积洗脱液。

7.根据权利要求1所述分离DNJ的方法,其特征在于:步骤6)结晶温度为1~6℃,乙醇溶液浓度大于90%,时间为6~48h,重结晶温度为-18~-23℃,乙酸乙酯与乙醇体积比为2:1~7:

1,时间为6~48h,按照结晶-重结晶-结晶-重结晶的顺序重复2~5遍。