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专利号: 2014105283172
申请人: 西安近代化学研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

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1.一种N-正辛基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法,其特征在于,以1-正辛醛和二乙烯三胺为原料,包括以下步骤:(1)将1-正辛醛和二乙烯三胺,酸性催化剂和脱水剂加入到反应瓶中,搅拌,60~130℃回流,反应过程中及时将水从反应体系中分出,,反应3-6h后,二乙烯三胺含量≤1%,反应结束后,在温度为50~100℃,真空度500~2000pa,蒸馏脱除脱水剂和未反应

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的1-正辛醛,得到中间体N-正辛基亚胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺;其中1-正辛醛:二乙烯三胺:酸性催化剂的摩尔比例是200.0~500.0:100.0:1.0~5.0;

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(2)将N-正辛基亚胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺,主催化剂和助催化剂加入到高压釜中,高压釜密闭,氮气置换2次,再用氢气置换2次,搅拌加热至20~100℃,氢气压力1~10MPa,反应结束,在温度为60~80℃热过滤,除去固体物质,冷却得到白色

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固体N-正辛基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺;其中N-正辛基亚胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺:主催化剂:助催化剂的质量比分别为:100.0:1.0~10.0:1.0~5.0。

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2.根据权利要求1所述N-正辛基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法,所述酸性催化剂是硫酸、甲基苯磺酸、盐酸或磷酸;所述脱水剂为甲苯、苯、石油醚、环己烷、二甲苯或乙腈。

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3.根据权利要求1所述N-正辛基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法,所述主催化剂是Raney Ni、Pt/C或Pt、Ni的固体复合盐,所述助催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化胺含卤固体季铵盐。

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4.根据权利要求1所述N-正辛基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法,包括以下步骤:(1)将1-正辛醛和二乙烯三胺,硫酸和苯加入到反应瓶中,搅拌,80℃回流,反应过程中及时将水从反应体系中分出,反应3h,二乙烯三胺含量≤1%,反应结束后,在温度1

为60℃,真空度为1200pa,蒸馏脱除苯和未反应的1-正辛醛,得到中间体N-正辛基亚2

胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺,其中1-正辛醛和二乙烯三胺的比例是210.0:100:4;

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(2)将N-正辛基亚胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺、Pt/C和四丁基溴化铵加入到高压釜中,将高压釜密闭,氮气置换2次,再用氢气置换2次,搅拌加热至80℃,氢1

气压力4MPa,反应结束,在温度为60℃热过滤,除去固体物质,冷却得到白色固体N-正辛

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基-N-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺;其中,N-正辛基亚胺-N-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺:Pt/C:四丁基溴化的质量比例为100.0:1.0:2.0。