1.检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)组织样品前处理:称取经肌注孟布酮注射液之后的猪组织,切碎后,在转速为
2800~7000r/min条件下匀浆3~9min,然后精密称取匀浆组织,并按匀浆组织与乙腈的重量体积比为1:2加入乙腈,单位为g/ml,涡旋混匀后离心收集上清液,沉淀用乙腈重复提取
0~3次,合并上清液,并将上清液于温度为60℃的真空下旋转蒸发至干,冷至18~25℃后,向残渣中加入流动相超声溶解,流动相加入量按匀浆组织与流动相的重量体积比为1:1,单位为g/ml;然后离心,上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤,滤液即为供试品溶液;
(2)制备对照品溶液:精密称定孟布酮对照品,用乙腈溶解后用流动相稀释制成浓度为
10±1μg/mL,制得对照品溶液;
(3)采用高效液相色谱法检查:将步骤(1)制得供试品溶液和步骤(2)制得对照品溶液各取20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,得猪组织中孟布酮的残留量;所用高效液相色谱法的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈与0.5%、w/v的磷酸溶液按体积比53~57:47~43组成的混合液为流动相,检测波长为
235~240nm,理论塔板数以孟布酮峰计算不低于2000,孟布酮峰与相邻杂质峰的分离度大于
1.5。
2.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述匀浆是在转速为5000~7000r/min条件下匀浆7~9 min。
3.根据权利要求2所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述匀浆是在转速为6000r/min条件下匀浆8 min。
4.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(1)中,沉淀用乙腈重复提取2~3次。
5.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(1)中,乙腈提取中所述离心在3000r/min条件下离心10min。
6.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(1)中,样品溶解后所述离心是在10000r/min条件下离心10min。
7.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述流动相为乙腈与0.5%,w/v的磷酸溶液按体积比55:45组成的混合液。
8.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述检测波长为235nm。
9.根据权利要求1所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(3)中,流动相流速为0.8~1.2 mL/min,色谱柱柱温为20~30℃。
10.根据权利要求9所述检测猪组织中孟布酮残留的方法,其特征在于:步骤(3)中,流动相流速为1.0 mL/min,色谱柱柱温为25℃。