1.一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法,其步骤为:
步骤1、抗坏血酸修饰粒径为500nmTiO2制备;
步骤2、光催化薄层色谱板的制备:将质量比为2:3:14的抗坏血酸修饰粒径为500nm的TiO2、硅胶G、0.5%羧甲基纤维素钠搅拌均匀,涂布在2.5×10cm玻璃板上,于105℃下活化半小时,制得薄层色谱板;
步骤3、有机磷农药的层析分离、显色测定:
以体积比为6.5:2:1.5:1.5的正己烷、丙酮、甲醇和水的混合剂为展开剂,避光层析
12min,可将毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、辛硫磷、甲胺磷6种有机磷农药有效分离,用太阳光光照20min,将有机磷光降解转化为磷酸盐,在避光条件下,用钼酸盐溶液依次进行显色。
2.如权利要求1所述的一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法,其特征在于:所述步骤1抗坏血酸修饰粒径为500nmTiO2制备方法为:(1)制备粒径为500nm的TiO2:(a)合成PS模版:
在250ml三颈烧瓶中加入85ml水,10.47ml苯乙烯,0.5g AAEM,充氮气搅拌25-30min;
然后往烧瓶中加入过硫酸钠溶液,70-80℃水浴加热22-24h,合成的粒径为450nm;
(b)合成粒径为500nm的TiO2:
取1mL上述PS溶液于三口烧瓶,加入0.01g PVP,0.15ml水,72ml乙醇,超声15-20min后在搅拌下加入0.18ml TBOT,75-80℃回流反应3-4h,反应结束后用乙醇洗净,50-60℃真空干燥;
(2)抗坏血酸修饰粒径为500nm的TiO2:称取1.2-2g粒径为500nm的TiO2于100mL烧杯中加入50mL pH=4浓度为100mg/L的抗坏血酸溶液,避光搅拌反应25-30min,反应、离心后将上清液倒掉后用超纯水离心洗涤三次,剩下的固体在50-60℃下烘干11-12小时后研磨。