1.一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,该方法包括:
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荧光法定量检测待测中药药样中的Zn :将席夫碱药样络合物稀释后,使用荧光分光光度计进行检测,获得荧光光谱,对照席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱,得出待测中药药样
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中的Zn 浓度,完成Zn 的定量检测;
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表面增强拉曼散射检测待测中药药样中的Zn :将席夫碱药样络合物分别与L‑半胱氨酸及银纳米颗粒溶液通过共价键结合,并加入氯化钠溶液,之后采用拉曼光谱仪进行检测,获得席夫碱药样络合物的拉曼图谱,并对照席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱,从而实现
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Zn 定性定量检测;
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所述的表面增强拉曼散射检测待测中药药样中的Zn 中,所述的席夫碱药样络合物、L‑半胱氨酸、银纳米颗粒溶液以及氯化钠溶液之间的体积比为 (1‑12):(0.1‑2.0):(1‑15):(0.1‑2.0);
所述的氯化钠溶液的浓度为0.001‑0.1 M;
所述的席夫碱药样络合物的制备方法包括以下步骤:
1)冷凝回流法合成席夫碱探针:将4‑甲酰基‑3‑羟基苯甲酸及2,6‑二氨基萘配制成稀溶液,经加热冷凝回流后,得到席夫碱探针;其中,所述的稀溶液中,4‑甲酰基‑3‑羟基苯甲‑4 酸及2,6‑二氨基萘的浓度为(0.5‑1.5)×10 M;所述的加热冷凝回流中,回流温度为60‑80℃,回流时间为10‑14 h;
2)冷凝回流法进行络合反应:将待测药样与席夫碱探针进行混合,并通过加热冷凝回流后,得到席夫碱药样络合物。
2.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的
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荧光法定量检测待测中药药样中的Zn 中,所述的席夫碱药样络合物的稀释倍数为10‑30倍。
3.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的荧光分光光度计检测过程中,激发波长为300‑350 nm。
4.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱的制备方法包括以下步骤:
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A1,将锌盐与乙醇混合并配置成多份不同Zn 浓度的标准溶液,采用冷凝回流法将每份标准溶液分别与席夫碱探针进行络合反应,得到席夫碱标样络合物;
A2,将席夫碱标样络合物稀释后,使用荧光分光光度计进行检测,获得荧光光谱,根据
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Zn 浓度以及荧光光谱中的荧光强度,即可得到席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱。
5.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的拉曼光谱仪检测过程中,激发波长为750‑800 nm,积分时间为3‑8 s。
6.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱的制备方法包括以下步骤:
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B1,将锌盐与乙醇混合并配置成多份不同Zn 浓度的标准溶液,采用冷凝回流法将每份标准溶液与席夫碱探针进行络合反应,得到席夫碱标样络合物;
B2,将席夫碱标样络合物分别与L‑半胱氨酸及银纳米颗粒溶液通过共价键结合,并加入氯化钠溶液,之后采用拉曼光谱仪进行检测,获得席夫碱标样络合物的拉曼图谱,根据
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Zn 浓度以及拉曼图谱中的拉曼强度,即可得到席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱。
7.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的银纳米颗粒溶液的制备方法为柠檬酸钠还原法,包括:将水与甘油混合并加热至50‑70℃,之后加入0.005‑0.015 M硝酸银溶液与0.005‑0.015 M柠檬酸钠溶液,并依次经过加热冷凝回流与离心浓缩过程后,得到银纳米颗粒溶液;
其中,所述的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液及水的体积比为1:(1‑3):(20‑30);
所述的加热冷凝回流中,回流温度为50‑70℃,回流时间为0.5‑1.5 h;
所述的离心浓缩过程中,离心转速为7000‑9000 rpm,离心时间为10‑20 min;
所述的银纳米颗粒溶液中,银纳米颗粒的浓度为0.2‑0.3 mmol/L。
8.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,步骤2)中,所述的待测药样与席夫碱探针的体积比为(0.5‑1.5):1;
所述的加热冷凝回流中,回流温度为90‑100℃,回流时间为1‑3 h。