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专利号: 201310015680X
申请人: 宁波东来化工有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备1,2-环己烷二甲酸二癸酯的装置,其特征在于:包括酯化釜、精制釜、过滤罐以及加氢反应单元,所述加氢反应单元包括设置有溶液加热器的中间罐、氢气压缩设备、与所述中间罐相连接的加氢反应器,所述氢气压缩设备的一个出口连通所述加氢反应器的下段催化剂床层,另一个出口连通循环氢气预热器,所述循环氢气预热器连通循环氢气加热器,所述循环氢气加热器连通所述加氢反应器,所述加氢反应器连接有高压闪蒸罐,所述高压闪蒸罐的其中一个出口连接4.5MPa分离罐,另一出口连接反应器水冷器,所述反应器水冷器连接循环气分离罐,所述循环气分离罐其中一个出口连接所述氢气压缩设备,另一出口连接锅炉系统,还有一个出口连接所述4.5MPa分离罐,所述4.5MPa分离罐的其中一个出口连接所述锅炉系统,另一出口连接有低压闪蒸罐,所述低压闪蒸罐的其中一个出口连接所述锅炉系统,另一出口连接脱色槽,所述脱色槽连接有产品冷却器;其中所述酯化釜内设置有搅拌轴,该搅拌轴上设置有搅拌叶,所述搅拌叶的外端转动连接有活动片,该活动片的高度大于所述搅拌叶的高度,且所述活动片的一端与所述酯化釜的内壁相接触。

2.一种使用如权利要求1所述的装置制备1,2一环己烷二甲酸二癸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:1)酯化:开氮气通入所述酯化釜,待空气排尽后,开启搅拌,投入癸醇,放入催化剂后,投入邻苯二甲酸酐,其中,邻苯二甲酸酐与癸醇投料量摩尔比为1:3,投料完毕,关闭固体投料口与氮气,开始升温,进行酯化反应,升温至220℃~230℃,当酯化酸值达到1mgKOH/g以下时,酯化反应结束,关闭蒸汽,开冷却水降温至100℃,用真空转入所述精制釜;2)中和、水洗:开启所述精制釜搅拌,向所述精制釜内泵入配好的碱水,进行中和,物料与液碱充分混合后,停止搅拌,静置分水,酸值达到0.05mgKOH/g以下,开启搅拌,向所述精制釜内泵入酯化反应生成水和少量蒸汽凝水,进行水洗,搅拌约10min,停止搅拌,静置分水;3)精制:分水完毕,开启所述精制釜真空与所述精制釜加热,待真空度达到负

0.09Mpa以上,升温至170~175℃,向所述精制釜内通入直接蒸汽,进行汽提,汽提240min,关闭直接蒸汽,取样测闪点,闪点合格后,开启所述精制釜底氮气,干燥30min,测定成品水分含量及酸值,合格后泵入所述过滤罐进行过滤;4)加氢:经过滤后的物料进入所述中间罐,经原料进料泵加压至12.9MPa,再经所述溶液加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应,来自氢气压缩设备脱油后的循环氢气,一部分在循环氢气预热器温度升至180℃,再经循环氢气加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应,一部 分作为冷氢去加氢反应器下段催化剂床层;反应出料混合物经气液分离,液相温度降至100℃后,进入脱色槽进行脱色及脱重,最后经产品冷却器冷却40℃后送至界区,即得到成品1,2一环己烷二甲酸二癸酯。

3.根据权利要求2所述的制备1,2一环己烷二甲酸二癸酯的方法,其特征在于:所述气液分离包括以下步骤:反应出料混合物经高压闪蒸罐进行气液分离后,气相经换热器与循环氢气换热后温度由215℃降至84℃,再经反应器水冷器通过循环水冷却至40℃,然后去循环气分离罐进行气液分离,经所述循环气分离罐分离出的气相大部分作为循环氢去氢气压缩设备,部分气相去锅炉系统,经所述循环气分离罐分离出的液相经减压至4.5MPa后去4.5MPa分离罐;来自高压闪蒸罐液相经减压至4.5MPa后与换热器换热后温度由215℃降至80℃,去所述4.5MPa分离罐进行气液分离,闪蒸气去作为燃料气去锅炉系统,液相经减压至0.4MPa去低压闪蒸罐进行气液分离;低压闪蒸罐的闪蒸气经减压至0.3MPa后作为燃料气去锅炉系统,液相温度降至100℃后,进入脱色槽进行脱色及脱重。