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专利号: 2012103370637
申请人: 西安交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含有异氰酸基的超支化聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将二异氰酸酯和三元醇分别溶解于极性溶剂中,分别得到二异氰酸酯溶液和三元醇溶液,控制其质量浓度为5~30%;其中,二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或2,4甲苯二异氰酸酯;所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷或聚醚三元醇;

2)在30~100℃、保护气氛下,边搅拌,将二异氰酸酯溶液加到三元醇溶液中,其中二异氰酸酯的异氰酸基和三元醇的羟基的摩尔比为1:6~3:1;二异氰酸酯加入完成后,反应体系保温反应10~30h;然后向反应体系中加入保护剂,在30~100℃下继续反应5~

10h;

3)反应结束后,减压蒸馏出溶剂,得到含有异氰酸基的超支化聚氨酯。

2.如权利要求1所述的含有异氰酸基的超支化聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯溶液、三元醇溶液采用的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或甲苯中的一种或几种的混合。

3.如权利要求1所述的含有异氰酸基的超支化聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的保护剂为苯酚、己内酰胺、乙二醇乙醚或甲乙酮肟;保护剂的加入量为二异氰酸酯摩尔数的1~60%。

4.如权利要求1所述的含有异氰酸基的超支化聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤

3)蒸馏出溶剂所得物质经四氢呋喃溶解,在甲醇中沉降和过滤后,将其在50~140℃的真空干燥10~24h,得到纯化的含有异氰酸基的超支化聚氨酯。

5.一种含有异氰酸基的超支化聚氨酯作为改性树脂固化中活性改性剂的应用;其中,含有异氰酸基的超支化聚氨酯的化学结构式为:其中,O=C-NH-R1为异佛尔酮二异氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或2,4-甲苯二异氰酸酯的异氰酸基参与聚合后相应的结构单元;

为丙三醇、三羟甲基丙烷或聚醚三元醇的羟基参与聚合后相应的结构单元;

R3为苯酚、己内酰胺、乙二醇乙醚或甲乙酮肟与异氰酸基反应后相应的结构单元。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的含有异氰酸基的超支化聚氨酯的重均分子量在20000~59800之间,异氰酸基的数目在14~42之间;所述的聚醚三元醇其分子量为3000。

7.如权利要求5所述的应用,其特征在于,含有异氰酸基的超支化聚氨酯在苯并噁嗪树脂固化过程的应用。

8.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的活性改性剂在100~200℃解保护之后发挥活性端基的作用。