本发明公开了一种隔离粉及其制备方法。其中,该制备方法包括以下步骤:1)在N2的保护下,分别将经预处理后的α‑Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体中制成微纳粉体S1、S2、S3和S4;2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中,在N2的保护下混合成混合粉料S0;3)将混合粉料S0转移至砂磨机中,转移过程中保持无氧气接触,并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨,以制成微纳浆料J0;4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒,并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛;5)对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后,即得隔离粉产品。由本发明制备得到的隔离粉,能够使得氮化铝基板内的氧气达到最小值,进一步提高了氮化铝基板材料的热导率。