1.一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:将硫酸锂和惰性吸波物质,球磨混合均匀,压片过筛,放置于微波反应管,通入还原性气体,打开微波反应器加热,微波加热完成后,降至室温,将获得的混合物粉碎均匀,加入乙醇溶解,机械搅拌,静置过滤,惰性吸波物质回收再利用,得到溶解硫化锂的乙醇溶液,加热蒸馏得到粗硫化锂,经过冷冻干燥后,再放入回转炉中,通入惰性气体,焙烧,去除有机碳和硫,获得电池级高纯度硫化锂产品;
惰性吸波物质为硅、碳化硅、氮化硅、硼化硅、氧化锆、氧化铝中的一种,硫酸锂与惰性吸波物质的质量比为1:1 1:9;
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微波反应器的功率为100~1350W,加热温度为650 850℃;加热时间为1 5 h;
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冷冻干燥,真空度范围1 10 Pa;冷冻温度范围为‑150 ‑120 ℃;冷冻干燥时间范围为~ ~
12 36 h。
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2.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方法,其特征在于,硫酸锂和惰性物质混合物压片过筛的压力为5 50 Mpa,压片时长10 60 ~ ~min,颗粒尺寸为5 100目。
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3.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方法,其特征在于,还原性气体为氢气、一氧化碳、氢气和一氧化碳的混合气、氢气和惰性气体的混合气或一氧化碳和惰性气体的混合气;还原性气体的通气速率范围为10 50 mL·min~‑1
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4.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方法,其特征在于,当还原性气体为氢气和惰性气体的混合气或一氧化碳和惰性气体的混合气,氢气或一氧化碳的体积浓度为5 100%;惰性气体为氮气、氩气或氦气,惰性气体纯度为~
99.99 99.9999%。
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5.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方‑1法,其特征在于,机械搅拌的转速为80 350 r·min ,搅拌时长为1 5 h。
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6.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方‑1法,其特征在于,回转炉的回转速率为1 4 r·min 。
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7.如权利要求1所述的一种以还原性气体还原硫酸锂制备高纯度电池级硫化锂的方法,其特征在于,焙烧气氛采用的惰性气体为氮气,氦气,氩气中的一种,惰性气体纯度为
99.99 99.9999%;焙烧温度范围为400 600℃。
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