利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2025105126822
申请人: 黄山学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种柔性羟基修饰BNT‑CBZ‑OH陶瓷颗粒/聚合物复合膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:S1、制备Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)模板晶粒:

S1‑1:采用Bi2O3和TiO2制备得到Bi4Ti3O12前驱体;

S1‑2、将Bi4Ti3O12前驱体与TiO2、Na2CO3混合后球磨后烧结,得到Na0.5Bi4.5Ti4O15片状微晶;

S1‑3、将Na0.5Bi4.5Ti4O15片状微晶混合Na2CO3球磨后烧结,后去除产物中的Bi2O3,得到Bi0.5Na0.5TiO3模板晶体即BNT籽晶模板;

S2、模板织构BNT‑CBZ陶瓷粉料:按照0.7(Bi0.5Na0.5)TiO3‑0.3Ca0.85Bi0.1ZrO3配方称取原料并混合球磨,后升温预烧,再混合BNT籽晶模板球磨后烧结得到BNT‑CBZ织构陶瓷粉;

S3、陶瓷粉表面羟基化:将BNT‑CBZ织构陶瓷粉分散到过氧化氢溶液中进行表面羟基化处理,得BNT‑CBZ‑OH陶瓷颗粒;且表面羟基化的具体操作为将BNT‑CBZ织构陶瓷粉按照1g∶

10ml分散到浓度为35%的过氧化氢溶液中,在80‑100℃下以500‑800r/min的转速磁力搅拌

3h充分反应;反应结束后以3000rpm转速离心8‑10分钟后得到沉淀物;沉淀物采用蒸馏水和乙醇洗涤后在真空干燥箱70‑100℃环境下保温8‑12h,得BNT‑CBZ‑OH陶瓷颗粒;

S4、陶瓷颗粒/P(VDF‑TrFE)混合浆料的制备:将P(VDF‑TrFE)溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,后添加BNT‑CBZ‑OH陶瓷颗粒,得到陶瓷颗粒/P(VDF‑TrFE)混合浆料;

S5、流延制膜:在流延机中将上述混合浆料流延在基底上固化形成复合膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S1‑1中具体过程为将摩尔比

2∶3的Bi2O3和TiO2混合为反应粉末,后加入反应物粉末同质量的混合粉,混合后置入球磨罐加入乙醇球磨10‑12h,球磨转速为250‑300r/min,取出烘干并过筛,放入坩埚在1080℃保温

1h,再用去离子水反复冲洗掉盐,得到Bi4Ti3O12前驱体;且混合粉为NaCl和KCl的摩尔比为

1:1混合得到。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S1‑2中具体过程为将Bi4Ti3O12前驱体与TiO2、Na2CO3按照9∶2∶5的摩尔比混合得到反应物粉末,加入与反应物粉末同质量的混合粉,球磨10‑12h,取出烘干并过筛,放入坩埚在1080℃保温1h,再用去离子水反复冲洗掉盐,得到Na0.5Bi4.5Ti4O15片状微晶;其中混合粉为NaCl和KCl的摩尔比为1∶1混合得到。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S1‑3中的具体步骤为将Na0.5Bi4.5Ti4O15片状微晶与Na2CO3按照4:3的摩尔比混合得到反应物粉末,加入与反应物粉末同质量的混合粉,球磨10‑12h,取出烘干并过筛,放入坩埚在1060℃保温3h,再用去离子水反复冲洗掉盐,用6mol/L的HCl去除生成的Bi2O3,得到Bi0.5Na0.5TiO3模板晶体;其中混合粉为NaCl和KCl的摩尔比为1∶1混合得到。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中原料选择为TiO2、Bi2O3、Na2CO3、CaO、ZrO2,各原料纯度均>98%,且原料在使用前在80‑100℃下干燥3h以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的具体步骤为:

S2‑1、将称取的原料置于含有氧化锆磨球的尼龙球磨罐中,加入无水乙醇进行球磨10‑

24h,后升温至800‑900℃温度下预烧2‑3h获得预烧粉;

S2‑2、将预烧粉和BNT籽晶模板球磨按照质量比为1‑3∶10‑50混合,继续球磨10‑20h,后烘干过80目筛,得到混合粉料;

S2‑3、将混合粉料在1050‑1150℃温度下烧结2‑3h,得到BNT‑CBZ织构陶瓷粉。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中P(VDF‑TrFE)粉末溶解在N,N‑二甲基甲酰胺的比值为1g∶20ml;且混合浆料中BNT‑CBZ‑OH陶瓷颗粒含量占2wt%‑

10wt%,混合后采用300‑500rmp/min的转速进行高能球磨20‑30min再真空搅拌机中脱泡3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中流延时刮刀与流延基带的距离设置为20‑100μm,刮刀行进速率为20‑50cm/min,且在40‑80℃下干燥成厚膜,之后在真空干燥箱内加热至50‑90℃,固化5‑10h,随后升温至130℃保温2‑3h得到BNT‑CBZ‑OH/聚合物复合膜。

9.一种如权利要求1‑8任一制备方法制备得到的复合膜在制备储能电容上的应用,其特征在于:所述应用方式为采用ITO透明导电膜为基底,在ITO透明导电膜上流延形成BNT‑CBZ‑OH/聚合物复合膜,后在顶部掩模溅射金电极。