1.一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备蒸汽渗透水分离膜;
2)在反应装置里依次加入原料5‑氰二醇盐酸盐,强酸性树脂催化剂和溶剂甲苯;
3)将蒸汽渗透水分离膜组件设于反应装置内,蒸汽渗透水分离膜组件与真空泵连接,使蒸汽渗透水分离膜组件的渗透侧保持真空状态,并检查气密性;
4)打开真空泵,打开磁力搅拌加热器,对反应装置内的原料进行搅拌加热反应;
5)反应结束后,向反应后的溶液中加入洗脱液,进行加热洗脱;
6)过滤,将强酸性树脂催化剂与混合液进行分离,通过分液漏斗将甲苯溶液与洗脱液进行分离,保留甲苯溶液;
7)将甲苯溶液进行旋蒸并得到淡黄色的油状物,再加入溶剂,之后滴加氢溴酸,搅拌析晶;
8)过滤,干燥,收集产品称量计算收率,通过HPLC检测产品纯度;步骤1)所述的蒸汽渗透水分离膜包括载体和负载膜材料,载体为中空氧化铝管,负载膜材料为PVA膜;
步骤2)中所述的强酸性树脂催化剂为HND‑2。
2.如权利要求1所述的一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,步骤2)中加入的原料5‑氰二醇盐酸盐与强酸性树脂催化剂的质量比为
1:0.5 1:5;加入的原料5‑氰二醇盐酸盐与溶剂甲苯的摩尔比为1:10 1:50。
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3.如权利要求1所述的一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,步骤4)中反应时间为1h 12h;反应温度50℃ 110℃。
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4.如权利要求1所述的一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,步骤5)中洗脱液为0.1~3mol/L NaOH溶液、0.1~3mol/L NaHCO3溶液或
0.1 3mol/L HCl溶液;洗脱液的氢氧根离子或氢离子与强酸性树脂催化剂的氢离子摩尔比~为1:1 3:1;洗脱加热温度为25℃ 65℃;洗脱时间为0.5h 6h。
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5.如权利要求1所述的一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,步骤7)中溶剂为异丙醇或乙酸乙酯;滴加氢溴酸之后pH=1‑5;搅拌析晶温度为10℃ 30℃。
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6.如权利要求1所述的一种应用脱水膜强化5‑氰二醇盐酸盐醚化制西酞普兰溴酸盐的方法,其特征在于,步骤8)中干燥温度为40℃ 60℃;干燥时间为4h 8h。
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