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专利号: 2025100732417
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,具体方法如下:在氮气氛围下,将如式(Ⅰ)所示的α,β‑不饱和酰胺类化合物、水、金属促进剂、配体、有机溶剂混合后于

110 ℃  150 ℃搅拌8 14 h进行还原反应,反应结束后得到反应液,反应液经硅胶柱析分~ ~离纯化得到如式(II)所示的α,β‑饱和酰胺类化合物,G为 或

1 2

其中,式(I)或式(II)中R 选自苯或氢原子,式G中的R 选自CH3或F,金属促进剂为锌,配体选自2,9‑二甲基‑4,7‑联苯‑1,10‑邻二氮杂菲、联吡啶或4,4’‑二甲基‑2,2`‑联吡啶,所述式(Ⅰ)所示的化合物、水、锌、配体的物质的量之比为1:1 5:3 5:0.1 0.3。

~ ~ ~

2.如权利要求1所述的一种α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述的有机溶剂为四氢呋喃,所述有机溶剂体积以式(I)所示化合物的物质的量计为

5   10 mL/mmol。

~

3.如权利要求1所述的一种α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)所示的化合物、水、锌、配体的物质的量之比为1:5:4:0.2。

4.如权利要求1所述的一种α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述配体为2,9‑二甲基‑4,7‑联苯‑1,10‑邻二氮杂菲。

5.如权利要求1所述的一种α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述还原反应温度为150 ℃,反应时间为12 h。

6.如权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述硅胶柱层析分离纯化的具体操作过程为:将反应液浓缩,进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂进行洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,浓缩蒸馏并干燥。

7.如权利要求6所述的α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述石油醚与乙酸乙酯的混合液中石油醚与乙酸乙酯的体积比为30 50:1。

~

8.如权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺类化合物的选择性氢化还原方法,其特征在于,所述α,β‑不饱和酰胺类化合物为下列之一:。