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专利号: 2024117578135
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种红色‑透明显示的电致变色聚合物,其特征在于,电致变色聚合物的结构式为:其中,n为平均聚合度,n的取值为100~2000;

所述红色‑透明显示的电致变色聚合物由红色‑透明显示的电致变色单体化合物通过电化学聚合反应得到;所述电致变色单体化合物的结构式为:

2.权利要求1所述的红色‑透明显示的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:

1)2,5‑二溴苯胺和2‑乙基己酰氯进行取代反应,得到N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己酰胺;

2)N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己酰胺和五硫化磷进行硫化反应,得到N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己硫代酰胺;

3)N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己硫代酰胺、铁氰化钾和氢氧化钠进行成环反应,得到4,

7‑二溴‑2‑(庚烷‑3‑基)苯并噻唑;

4)3,4‑乙烯二氧噻吩、正丁基锂和三丁基氯化锡混合后进行取代反应,得到锡化的EDOT衍生物EDOT‑Sn;

5)4,7‑二溴‑2‑(庚烷‑3‑基)苯并噻唑和EDOT‑Sn在钯催化剂的催化下进行Stille偶联反应,得到电致变色单体化合物;

6)电致变色单体化合物进行电化学聚合反应,得到红色‑透明显示的电致变色聚合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述2,5‑二溴苯胺和2‑乙基己酰氯的摩尔比为1~1.2:1~1.2,所述取代反应的温度为100~120℃,取代反应的时间为

1.5~2.5h;

所述取代反应的溶剂为吡啶,2,5‑二溴苯胺和吡啶的质量体积比为1g:13~20mL。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己酰胺和五硫化磷的摩尔比为1.8~2.5:1,所述硫化反应的温度为100~120℃,硫化反应的时间为2.5~3.5h;

所述硫化反应的溶剂为无水甲苯,N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己酰胺和无水甲苯的质量体积比为1g:13~20mL。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己硫代酰胺、铁氰化钾和氢氧化钠的摩尔比为1:3.7~4.3:7~9;所述成环反应的温度为

85~105℃,成环反应的时间为2.5~3.5h;

所述成环反应的溶剂为水和无水乙醇,水和无水乙醇的体积比为17~19:1;N‑(2,5‑二溴苯基)‑2‑乙基己硫代酰胺和水的质量体积比为1g:17~20mL。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述3,4‑乙烯二氧噻吩、正丁基锂和三丁基氯化锡的摩尔比为1:1~1.2:1~1.6,所述混合的温度为‑80~‑75℃,取代反应在室温下进行。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述正丁基锂为正丁基锂溶液,正丁基锂溶液的浓度为1~3mol/L,三丁基氯化锡为三丁基氯化锡溶液,三丁基氯化锡溶液的浓度为1~5g/mL;

步骤4)所述取代反应的溶剂为四氢呋喃,3,4‑乙烯二氧噻吩和四氢呋喃的质量体积比为1g:15~25mL。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所述4,7‑二溴‑2‑(庚烷‑3‑基)苯并噻唑、EDOT‑Sn和钯催化剂的摩尔比为1:2~6:0.01~0.1;所述Stille偶联反应的时间为45~50h;钯催化剂为醋酸钯、四(三苯基膦)钯或二氯二(三苯基膦)钯;

所述Stille偶联反应的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺,4,7‑二溴‑2‑(庚烷‑3‑基)苯并噻唑和N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:30~40mL。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述取代反应、步骤2)所述硫化反应、步骤3)所述成环反应、步骤4)所述取代反应和步骤5)所述Stille偶联反应在氮气气氛下进行。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤6)所述电化学聚合反应的溶剂为乙腈,电解质为四正丁基六氟膦酸铵,电致变色单体化合物的浓度为0.5~1mmol/L,四正丁基六氟膦酸铵的浓度为0.05~0.1mol/L;

所述电化学聚合反应为循环伏安法电化学聚合反应,循环伏安法电化学聚合反应的扫描速度为90~110mV/s,电压为‑0.2~1.1V,循环圈数为10圈。