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专利号: 2024114992133
申请人: 山东第一医科大学(山东省医学科学院)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于,以氟取代N‑苯乙酰胺衍生物为原料,其通式如下式I,经加入硼酯、氢源、镁粉及溶剂,反应,分离得产物;

具体反应路线为:

式I中,R为氟,R2为氢,R1为氢、乙基、异丙基、叔丁基、二氧戊环基、氟、乙酸乙酯基、三氟甲基、苯基醚中的一种;或者R为氟,R2为甲基,R1为氢;或者R为三氟甲基,R1为甲基,R2为氢;

所述硼酯为4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二恶硼)苯甲腈、2‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二恶硼)苯甲腈、联硼酸频那醇酯中的一种;

底物与镁粉的用量摩尔比为1:3‑5,底物与硼脂的用量摩尔比为1:0.5‑1,生成产物II的量≥55%;

或者底物与镁粉的用量摩尔比为1:7‑13,底物与硼脂的用量摩尔比为1:2.5‑5,生成产物III的量≥55%;

所述氢源为乙酸‑水,乙酸‑水的体积比为4:1‑2:1。

2.根据权利要求1所述的一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于,底物与镁粉的用量摩尔比为1:3;底物与硼脂的用量摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于,底物与镁粉的用量摩尔比为1:10;底物与硼脂的用量摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于,所述乙酸‑水的体积比为2:1。

5.根据权利要求1所述的一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于:所述乙酸‑水的添加体积量为式I化合物摩尔量的2‑5倍。

6.根据权利要求1所述的一种多氟酰胺的可控脱氟氢化方法,其特征在于:溶剂用体积量为式I化合物摩尔量的60倍。