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专利号: 2024112595632
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于包括以下步骤:S1样品采集及预处理:采集土壤或沉积物样品,冷藏保存,之后在实验室中去除样品中的异物,进行干燥处理,研磨、过筛,得到样品粉末;

S2样品分析:将样品粉末与硅藻土混合,放入带有玻璃纤维滤膜的萃取池中,并在萃取池中加入同位素标记化合物作为提取内标物,然后给萃取池盖上金属盖子并拧紧;将萃取池放入加压流体萃取仪内,采用萃取剂进行加压萃取,之后收集萃取液,旋蒸至近干后,用溶剂复溶,加入进样内标物,得到待测溶液;

S3色谱分析:最后使用液相色谱质谱联用的测定方法进行全氟替代品的定性和定量测定。

2.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S1中,所述异物包括样品中的枝棒、叶片和石子,使用自然风干或冷冻干燥方式对样品进行干燥处理,所述过筛的目数是60‑100目。

3.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于所述全氟替代品为6:2Cl‑PFAES、6:2FTS、OBS、Et‑PFOA、PFOSA中的一种或几种,所

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述同位素标记化合物包括 C4PFOS和/或 C4PFOA,C4PFOA是全氟替代品Et‑PFOA用于检测

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的提取内标物,C4PFOS是全氟替代品6:2Cl‑PFAES、6:2FTS、OBS、PFOSA用于检测的提取内标物。

4.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S2中,所述加压萃取条件是:萃取压力1500 psi,静态萃取时间5min,萃取温度60~70℃;溶剂冲洗体积为萃取池体积的60%;氮气吹扫时间60s,静态循环次数2次。

5.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S3中,液相色谱条件为:色谱柱:Shim‑pack GIST‑HP C18色谱柱,粒径为3μm,柱长为100 mm,内径为2.1 mm;使用甲醇和2 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为流动相A和流动相B,洗脱程度如下:

0‑5min,30%‑65%A;5‑9min,65%‑95% A;9‑11min,95% A;11.1‑12min,30% A。

6.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S3中,质谱条件为:电喷雾ESI离子源,负离子模式;监测方式:多反应监测;毛细管电压3000 V; 真空接口温度300 ℃;加热块温度400 ℃;雾化气流量3.0 L/min;干燥气流量10 L/min;加热气流量10 L/min;碰撞气流量0.25 ml/min。

7.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其

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特征在于所述步骤S2中进样内标物是 C2‑PFOA。

8.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S2中所述萃取剂是甲醇、乙腈、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合溶剂。

9.如权利要求8所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于所述萃取剂是体积比1:1的甲醇‑甲基叔丁基醚或者体积比1:1的乙腈‑甲基叔丁基醚。

10.如权利要求1所述的一种土壤和沉积物中全氟替代品的快速溶剂萃取检测方法,其特征在于步骤S2中复溶所用溶剂是乙腈或甲醇。