利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2024110832811
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-08
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种二茂铁硅氮烷交联剂,其特征在于,所述交联剂由以下步骤制备而成:A1 在氮气保护下,将二茂铁和正己烷混合并搅拌至完全溶解,向上述溶液中加入丁基锂的正己烷溶液和四甲基乙二胺,将反应混合物升温至正己烷回流,并持续搅拌反应,然后过滤并去除上层溶液,用正己烷洗涤沉淀,使用四氢呋喃对所得沉淀进行重结晶处理,得到多锂化二茂铁锂盐;

A2将步骤A1所得二茂铁锂盐在氮气保护下加入四氢呋喃完全溶解,向该溶液中加入六甲基环三硅氧烷和12‑4冠醚,常温下进行反应,然后将反应溶液滴加至含有二甲基二氯硅烷的四氢呋喃中,室温下搅拌;

A3在真空条件下除去未反应的二甲基二氯硅烷和溶剂,使用甲苯抽取反应产物,以获得含硅氯端基的聚合物;

A4在室温下向步骤A3得到的甲苯溶液通入氨气,直至无明显的氨气吸收为止,然后升温继续通氨气,从而得到二茂铁硅氮烷交联剂。

2.根据权利要求1所述的二茂铁硅氮烷交联剂,其特征在于,二茂铁与丁基锂的物质的量比为1:5‑1:15。

3.根据权利要求2所述的二茂铁硅氮烷交联剂,其特征在于,每1.86g二茂铁所对应的交联剂制备方法为:B1 在氮气保护下,将1.86g,0.01mol的二茂铁和20ml的正己烷混合并搅拌至完全溶解,向上述溶液中加入62.5ml含有0.1mol丁基锂的正己烷溶液和11.2ml四甲基乙二胺,将反应混合物升温至正己烷回流,并持续搅拌反应10小时,然后过滤并去除上层溶液,用40ml的正己烷洗涤沉淀,使用四氢呋喃对所得沉淀进行重结晶处理,得到1.4g多锂化二茂铁锂盐;

B2将步骤B1所得二茂铁锂盐在氮气保护下加入120ml四氢呋喃完全溶解,向该溶液中加入23g六甲基环三硅氧烷和0.2ml的12‑4冠醚,常温下进行反应1小时,然后将反应溶液滴加至含有18g二甲基二氯硅烷的50ml四氢呋喃中,滴加时间为1小时,室温下搅拌12小时;

B3在真空条件下除去未反应的二甲基二氯硅烷和溶剂,使用甲苯抽取反应产物,得到含硅氯端基的聚合物;

B4将步骤3得到含硅氯端基的聚合物加入到甲苯中,浓度为30%,然后在室温下通入氨气,直至无明显的氨气吸收为止,然后升温至80℃,继续通氨气2小时,从而得到二茂铁硅氮烷交联剂。

4.一种耐高温室温固化硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1将100phr羟基封端聚二甲基硅氧烷与20phr白炭黑在混炼机上混合均匀;

S2向步骤S1的混合物中加入5‑20phr二茂铁硅氮烷交联剂混合均匀,然后加入0.2phr二月桂酸二丁基锡,常温下搅拌至混合均匀,所述二茂铁硅氮烷交联剂由权利要求1中的制备方法制备而成;

S3将步骤S2的混合物倒入模具中,真空下抽除气泡,然后在室温下固化,制得耐高温室温固化硅橡胶。

5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述混炼机为三辊混炼机。

6.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,步骤S3中固化时间为7‑10天。

7.一种耐高温室温固化硅橡胶,其特征在于,所述硅橡胶由以下质量份原料制备而成:

100phr羟基封端聚二甲基硅氧烷,20phr白炭黑,0.2phr二月桂酸二丁基锡,1‑20phr二茂铁硅氮烷交联剂,所述二茂铁硅氮烷交联剂由权利要求1中的制备方法制备而成。

8.根据权利要求7所述的耐高温室温固化硅橡胶,其特征在于,所述硅橡胶通过权利要求4所述的制备方法制备得到。