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专利号: 2024108904188
申请人: 北方工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于,包含按顺序进行的如下步骤:步骤[1]在泡沫铜基体表面形成(Sm‑Co)2O6化合物层,具体包括如下操作:a1.将三环戊二烯化钐、硫酸钐和双十二烷基胺加入3,5‑二甲基苯胺中,混合均匀形成添加液;将卟啉钴、草酸钴和乙醇钠加入去离子水,混合均匀形成基础液;将一定量添加液加入到基础液中,混合均匀形成乳浊型Sm‑Co共沉积液;

a2.将泡沫铜浸入所述Sm‑Co共沉积液中并将其作为阴极,以不锈钢为阳极,室温下进行电沉积,以获得表面形成有Sm‑Co共沉积层的泡沫铜,记为中间物A;

a3.将乙酸钠、乙二胺四乙酸铁钠和质量分数浓度为69%的硝酸加入去离子水形成氧化液,将所述中间物A浸入所述氧化液中,室温下浸泡1.5~3小时,以获得表面形成有(Sm‑Co)2O6化合物层的泡沫铜,记为中间物B;

步骤[2]通过硒化替代反应将泡沫铜基体表面的(Sm‑Co)2O6化合物层转化为Sm3Co5O12‑xSex膜层,其中1≤x≤4;具体操作为:将中间物B放入气氛保护炉中,并向炉中加入一定量的亚硒酸和硒化钙,在氩气氛条件下,80‑100℃下反应4~7小时,最终获得中间物C;

步骤[3]在泡沫铜基体表面的Sm3Co5O12‑xSex膜层上负载[Pb(CO)4]Se纳米晶,具体包括如下操作:c1.将四乙基铅、3,5‑二羰基己酸叔丁酯和亚硒酸溶于乙醇,形成有机基础液;将硫酸铅加入去离子水,形成无机添加液;将一定量无机添加液加入有机基础液中,形成结晶液;

c2.将所述中间物C浸入到所述结晶液中,在反应釜中40‑75℃下反应12‑16小时,最终获得所述阳极材料。

2.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤a1中所述添加液中的三环戊二烯化钐浓度为105g/L‑140g/L、硫酸钐浓度为

270g/L‑320g/L、双十二烷基胺浓度为30g/L‑60g/L;所述基础液中的卟啉钴浓度为60g/L‑

110g/L、草酸钴浓度为160g/L‑280g/L、乙醇钠浓度为10g/L‑70g/L;所述Sm‑Co共沉积液的添加液与基础液之间的体积比为1~3:5~8。

3.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤a2中,每一升所述Sm‑Co共沉积液中所浸入的泡沫铜的重量为150‑210g;所述电沉积的电压为1.8~2.5V的恒定电压,电沉积时间为8‑25分钟。

4.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤a3中所述氧化液的乙酸钠浓度为20g/L‑40g/L、乙二胺四乙酸铁钠浓度为60g/L‑

90g/L、硝酸质量百分比浓度为1%‑5%;每一升所述氧化液中所浸入的中间物A的重量为

40‑80g。

5.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:每350g‑850g中间物B所对应的亚硒酸和硒化钙的加入量分别为120g‑190g、80g‑

210g。

6.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤c1中所述有机基础液的四乙基铅浓度为140mL/L‑290mL/L、3,5‑二羰基己酸叔丁酯浓度为420g/L‑580g/L、亚硒酸浓度为160g/L‑190g/L;所述无机添加液的硫酸铅浓度为

100g/L‑130g/L;所述结晶液的有机基础液与无机添加液之间的体积比为1~2:3~5。

7.根据权利要求1所述的一种电催化降解四环素污水的阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤c2中每一升所述结晶液中所浸入的中间物C的重量为220‑250g。