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专利号: 2024107884774
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,

S1在混合溶剂中,胺类前驱体和醛类前驱体进行反应,反应结束后经后处理,得到三维金属卟啉基共价有机框架材料;其中,所述胺类前驱体为5',5'''',5''''''',

5''''''''''‑(卟啉‑5,10,15,20‑四亚基)四([1,1':3',1''‑联苯]‑4,4''‑二胺),所述醛类前驱体为1,4‑二(4‑醛基苯基)苯和2',5'‑双((甲硫基)甲基)‑[1,1':4',1''‑联苯]‑4,

4''‑二醛中的至少一种;

S2在有机溶剂中,三维金属卟啉基共价有机框架材料和醋酸铁进行反应,反应结束后经后处理,得到多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S1中,混合溶剂为邻二氯苯和醋酸。

3.根据权利要求2所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S1中,醋酸的浓度为6 12M。

~

4.根据权利要求2所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S1中,5',5'''',5''''''',5''''''''''‑(卟啉‑5,10,15,20‑四亚基)四([1,1':3',1''‑联苯]‑4,4''‑二胺)、1,4‑二(4‑醛基苯基)苯、2',5'‑双((甲硫基)甲基)‑[1,1':4',1''‑联苯]‑4,4''‑二醛、邻二氯苯和醋酸的比例为5 20 mg:0 30 mg:~ ~

0 30 mg:200 1000 µL:10 200 µL。

~ ~ ~

5.根据权利要求1所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S1中,控制反应温度为100 150℃、反应时间为2 7天。

~ ~

6.根据权利要求2 5任一所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化~剂的制备方法,其特征在于:在所述S1中,先将胺类前驱体和醛类前驱体投入真空管中,并加入邻二氯苯,超声分散均匀后,加入醋酸,再在77K液氮中冻融脱气2 4次,然后密封并在~

100 150℃下反应2 7天,反应结束后,离心收集固体粉末,用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤2 4次,~ ~ ~并将洗涤固体用丙酮索提1 3天,接着在50 120℃下真空干燥6 12h,得到三维金属卟啉基~ ~ ~共价有机框架材料。

7.根据权利要求1所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S2中,有机溶剂为N,N‑二甲基酰胺。

8.根据权利要求7所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S2中,三维金属卟啉基共价有机框架材料、醋酸铁和N,N‑二甲基酰胺的比例为20 40mg:5 20 mg:1 10mL。

~ ~ ~

9.根据权利要求1所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述S2中,控制反应温度为80 120℃、反应时间为10 15h。

~ ~

10.根据权利要求7 9任一所述的一种多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催~化剂的制备方法,其特征在于:在所述S2中,先将三维金属卟啉基共价有机框架材料和醋酸铁投入真空管中,并加入N,N‑二甲基酰胺,超声分散均匀后,再在77K液氮中冻融脱气2 4~次,然后密封并在80 120℃下反应10 15h,反应结束后,离心收集固体粉末,用N,N‑二甲基~ ~甲酰胺洗涤2 4次,并将洗涤固体用丙酮索提1 3天,接着在50 120℃下真空干燥6 12h,得~ ~ ~ ~到多重互穿型三维金属卟啉基共价有机框架光催化剂。