1.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将2g 六水氯化铁和4g无水醋酸钠加入到100mL的乙二醇中,在
40℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在180℃下晶化24h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入10mL油酸,在室温下搅拌30min,加入10g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至80℃搅拌4h,降至室温后,继续搅拌24h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g步骤(2)获得的磁性聚合物颗粒分散在20mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理30min;然后向其中加入20g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,并在80℃下搅拌4 h;用去离子水和乙醇洗涤各3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将1.92g磷钼钒杂多酸H5PMo10V2O40·10H2O溶于30mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.3g一水合醋酸铜和0.61g九水合硝酸铁的25mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,60 ℃下搅拌30min后,得浸渍液;向浸渍液中加入2g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,80℃下搅拌24h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。
2.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将2g 六水氯化铁和4g无水醋酸钠加入到100mL的乙二醇中,在
40℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在180℃下晶化24h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入10mL油酸,在室温下搅拌30min,加入10g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至80℃搅拌4h,降至室温后,继续搅拌24h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g步骤(2)获得的磁性聚合物颗粒分散在20mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理30min;然后向其中加入20g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,并在80℃下搅拌4 h;用去离子水和乙醇洗涤各3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将1.92g磷钼钒杂多酸H5PMo10V2O40·10H2O溶于30mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.21g氯化钾和0.15g六水合硝酸钴的25mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,60 ℃下搅拌30min后,得浸渍液;向浸渍液中加入2g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,80℃下搅拌24h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。
3.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将2g 六水氯化铁和4g无水醋酸钠加入到100mL的乙二醇中,在
40℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在180℃下晶化24h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入10mL油酸,在室温下搅拌30min,加入10g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至80℃搅拌4h,降至室温后,继续搅拌24h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g步骤(2)获得的磁性聚合物颗粒分散在20mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理30min;然后向其中加入20g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,并在80℃下搅拌4 h;用去离子水和乙醇洗涤各3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将1.92g磷钼钒杂多酸H5PMo10V2O40·10H2O溶于30mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.03g六水合硝酸锌和0.087g六水合硝酸镍的25mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,60 ℃下搅拌30min后,得浸渍液;向浸渍液中加入2g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,80℃下搅拌24h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。
4.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将5g 六水氯化铁和10g无水醋酸钠加入到200mL的乙二醇中,在25℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在
160℃下晶化48h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入10mL油酸,在室温下搅拌30min,加入10g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至80℃搅拌4h,降至室温后,继续搅拌24h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g步骤(2)获得的磁性聚合物颗粒分散在20mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理30min;然后向其中加入20g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,并在80℃下搅拌4 h;用去离子水和乙醇洗涤各3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将1.92g磷钼钒杂多酸H5PMo10V2O40·10H2O溶于30mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.2g一水合醋酸铜和0.026g四氯化锡的25mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,60 ℃下搅拌30min后,得浸渍液;向浸渍液中加入2g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,80℃下搅拌24h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。
5.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将2g 六水氯化铁和4g无水醋酸钠加入到100mL的乙二醇中,在
40℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在180℃下晶化24h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g磁性Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入30mL油酸,在室温下搅拌30min,加入20g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至50℃搅拌6h,降至室温后,继续搅拌48h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥
10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g步骤(2)获得的磁性聚合物颗粒分散在20mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理30min;然后向其中加入20g环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,并在80℃下搅拌4 h;用去离子水和乙醇洗涤各3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将3g磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40·10H2O溶于50mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.17 g氯化钾和0.41g二水合醋酸锰的25 mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,50℃下搅拌30 min后,得浸渍液;向浸渍液中加入1g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,60℃下搅拌12h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于
80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。
6.一种磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂,包括杂多酸盐与载体,其特征在于,所述的磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂的制备方法步骤如下:(1)制备Fe3O4纳米颗粒:将2g 六水氯化铁和4g无水醋酸钠加入到100mL的乙二醇中,在
40℃搅拌15min,得到无色透明溶液,然后将溶液转移到聚四氟乙烯衬底的高压釜中,在180℃下晶化24h;晶化结束后,磁分离,然后用乙醇和去离子水洗涤各3次,于80℃干燥18h,即得Fe3O4纳米颗粒;
(2)聚合物包覆:将2g Fe3O4纳米颗粒放入200mL N,N‑二甲基甲酰胺中,加入10mL油酸,在室温下搅拌30min,加入10g聚烯丙基胺,搅拌30min后,升温至80℃搅拌4h,降至室温后,继续搅拌24h,磁分离,然后用N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水洗涤各3次,于100℃干燥10h,获得磁性聚合物颗粒;
(3)季铵基改性:将干燥的2g磁性聚合物颗粒分散在30mL的1wt%氢氧化钠溶液中,超声处理1h,然后向其中加入10g环氧丙基二甲基十六烷基氯化铵,并在50℃下搅拌10 h;用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,获得季铵基改性的磁性聚合物颗粒;
(4)杂多酸浸渍:将1.87g磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40·10H2O溶于30mL去离子水中,得杂多酸溶液;再将0.06 g六水合硝酸锌和0.75g二水合醋酸锰的25mL水混合液滴加到上述磷钼钒杂多酸溶液中,60℃下搅拌30 min后,得浸渍液;向浸渍液中加入0.95g步骤(3)获得的季铵基改性的磁性聚合物颗粒,形成悬浊液,60℃下搅拌24h后,磁分离,使用去离子水和乙醇洗涤3次,于80℃干燥12h,干燥得到磁性杂多酸盐聚合物复合催化剂。