1.一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,在惰性气体氮气保护下,将式(Ⅰ)所示的磺酰胺、氰化试剂、碱、光催化剂加入到反应溶剂中,在光源照射下进行充分搅拌,反应达到终点后,分离、提纯得到式(Ⅱ)所示的α‑氰基磺酰胺衍生物,反应过程如下:
1 2 3
式中,n=0、1、2或4,R 选自氢、甲基、甲氧基、三氟甲基或卤素;R选自氢或酯基;R选自4
氢或乙基;R选自氢、烷基、苯基、羟基、烷氧基、氰基、苯甲酸酯基、苯氧基、氯或环烷基。
2.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,氰化试剂为4‑氰基吡啶、3‑氰基吡啶或2‑氰基吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,碱为碳酸铯、碳酸钾或磷酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,光催化体系中的光催化剂为2,4,5,6‑四(二苯基氨基)间苯二甲腈、2,4,5,6‑四(咔唑‑9‑基)‑1,3‑二氰基苯或三(2‑苯基吡啶)合铱。
5.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂的用量为式(I)所示的磺酰胺化合物摩尔量的0.5%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,式(Ⅰ)所示的磺酰胺与氰化试剂、碱的摩尔比为1:1~2:1~3。
7.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,光源为白光、蓝光或紫光。
8.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,反应温度为0~50℃,反应时间为6~48h。
9.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,溶剂选自乙腈、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种α‑氰基磺酰胺衍生物的合成方法,其特征在于,反应的后处理过程为:反应液用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,再用乙酸乙酯萃取,有机相用饱和NaCl洗涤后,分层,合并有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物经色谱柱分离纯化,得到目标化合物式(Ⅱ)所示的α‑氰基磺酰胺衍生物产物。