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专利号: 2024103516523
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂,其特征在于,通过以下制备方法获得:(1)将稀土尾矿依次进行硫酸低温焙烧反应、复盐沉淀、碳酸盐转化,得到稀土废渣;所述步骤(1)中,所述硫酸低温焙烧反应中,将稀土尾矿与浓硫酸按照3 4g:1mL的投料比进行~混合,在温度为180 300℃的条件下进行硫酸低温焙烧反应,焙烧时间为2 4小时,焙烧后的~ ~样品在稍冷后趁热加水浸出,搅拌1.5小时后抽滤,得稀土废渣滤液;

所述复盐沉淀过程中,将稀土废渣滤液与过量硫酸钠按质量比进行混合,其中,硫酸钠相较于稀土废渣滤液过量50 100%,温度保持在70 80℃下搅拌1小时,得到稀土废渣硫酸复~ ~盐;

所述碳酸盐转化过程中,将稀土废渣硫酸复盐与碳酸钠溶液按质量比进行混合,其中,碳酸钠溶液相较于稀土废渣硫酸复盐过量20 50%,温度保持在60 80℃下搅拌2小时后用水~ ~洗涤,洗涤完全后抽滤烘干,得到稀土废渣;

(2)将稀土废渣和氢氧化钠溶液混合后依次进行蒸馏、过滤、水浴熟化,得到碱式稀土废渣;

(3)将碱式稀土废渣和甲基丙烯酸混合,混合后依次进行蒸馏、抽滤得到清亮滤液后,对滤液再进行减压蒸馏,减压蒸馏结束后再加入无水乙醇搅拌至有固体析出,抽滤干燥后得到甲基丙烯酸‑碱式稀土废渣;

(4)将羧甲基壳聚糖溶解在水中,加入过硫酸铵和甲基丙烯酸,再进行机械搅拌和水浴加热,洗涤干燥后得到羧甲基壳聚糖与甲基丙烯酸的接枝共聚物,并将其命名为CMCS‑g‑MAA;

(5)将甲基丙烯酸‑碱式稀土废渣与CMCS‑g‑MAA进行混合,再加入过硫酸铵和二甲基亚砜,进行机械搅拌、水浴加热,离心,乙醇洗涤后干燥得到碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂。

2.根据权利要求1所述的碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂,其特征在于,所述步骤(2)中,所述稀土废渣与氢氧化钠溶液的投料比为1g:10 20ml,所述氢氧化钠溶液的浓~度为2 4mol/L;

~

所述蒸馏过程中,加热混合溶液至沸腾,沸腾反应时间为1 3h;

~

所述水浴熟化的温度为60 80℃,所述水浴熟化的时间为1 3h。

~ ~

3.根据权利要求1所述的碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂,其特征在于,所述步骤(3)中,所述碱式稀土废渣和甲基丙烯酸的投料比为1g:10 20ml;

~

所述蒸馏过程中的水浴温度为85 90℃,加热直至溶液澄清,静置抽滤,得到清亮滤液~后,对滤液进行90℃的减压蒸馏处理,以除去部分过量的甲基丙烯酸溶剂,将剩余溶液与

100 200ml的无水乙醇混合,搅拌至有固体析出,再进行抽滤,真空干燥后得到甲基丙烯酸‑~碱式稀土废渣。

4.根据权利要求1所述的碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂,其特征在于,所述步骤(4)中,将羧甲基壳聚糖溶解在水中,在水浴加热温度为50 70℃下同时进行机械搅拌,~缓慢且匀速通入氮气20 30分钟后加入过硫酸铵,其中羧甲基壳聚糖与过硫酸铵的投料比~为1g:0.1 0.5g,继续通入氮气10分钟后加入甲基丙烯酸,其中羧甲基壳聚糖与甲基丙烯酸~的投料比为1g:6 10ml,反应3 4小时后,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至7,再使~ ~用蒸馏水洗涤后进行干燥,得到羧甲基壳聚糖与甲基丙烯酸的接枝共聚物。

5.根据权利要求1所述的碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂,其特征在于,所述步骤(5)中,将甲基丙烯酸‑碱式稀土废渣和CMCS‑g‑MAA按1 4g:1g的投料比进行混合,再加~入过硫酸铵和二甲基亚砜,其中二甲基亚砜为50 100ml,过硫酸铵为0.1 0.5g,在水浴加热~ ~温度为60 70℃下机械搅拌2 5小时,反应液冷却后,高速离心转速为11000 20000rpm,离心~ ~ ~时间为15 20分钟,取出固体物质,用无水乙醇洗涤,干燥,得到碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚~糖复合混凝剂。

6.一种权利要求1‑5中任一项所述的碱式稀土废渣‑羧甲基壳聚糖复合混凝剂在染料与印染废水中的应用。