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专利号: 2024102313555
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,包括用醋酸水解液一次处理荻苇生物质以脱除半纤维素得到纤维素前驱体,并保持部分半纤维素,再将所述纤维素前驱体用碱性低共熔溶剂处理以脱除木质素得到纤维素纳米丝前驱体,并保持纤维素结晶完整性,再将纤维素纳米丝前驱体经高压均质得到纤维素纳米丝,其中醋酸水解液和碱性低共熔溶剂使用后经回收浓缩得到可供再度使用的醋酸水解液和碱性低共熔溶剂;

所述纤维素纳米丝呈网状分布,横截面直径为1~100nm,长度为数微米;

所述荻苇生物质颗粒粒径为1~60目,所述醋酸水解液质量分数为5~40%,荻苇生物质颗粒与醋酸水解液的质量体积混合比1g:6~20mL,反应温度为100~150℃,还包括反应同时以60~200rpm搅拌,反应时间为30~150min;

所述碱性低共熔溶剂为氯化胆碱与乙醇胺的混合液。

2.根据权利要求1所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:S1、醋酸水解液脱除半纤维素:将荻苇生物质原料除杂粉碎得到荻苇生物质颗粒,将所述荻苇生物质颗粒与醋酸水解液混合移入反应器一,反应结束后固液分离得到醋酸回收液和所述纤维素前驱体;

S2、将S1制备的所述醋酸回收液经初次浓缩得到可供再度使用的醋酸水解液和截留液一;

S3、碱性低共熔溶剂脱除木质素:将S1制备的所述纤维素前驱体与碱性低共熔溶剂混合移入反应器二,反应结束后加入乙醇终止反应,再固液分离得到碱性低共熔溶剂废液和纤维素纳米丝前驱体;

S4、S3中将所述碱性低共熔溶剂废液加水稀释经初次浓缩得到碱性低共熔溶剂回收液和截留液二,将所述碱性低共熔溶剂回收液经再次浓缩得到可供再度使用的碱性低共熔溶剂;

S5、高压均质制备纤维素纳米丝:将S3制备的所述纤维素纳米丝前驱体加水混合移入高压均质机反应数个循环得到纤维素纳米丝粗浆,再将纤维素纳米丝粗浆通过离心或过滤去除大颗粒纤维素,得到所述纤维素纳米丝。

3.根据权利要求2所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,S2中所述初次浓缩为反渗透浓缩,所述截留液一中含有半纤维素。

4.根据权利要求2所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,S3中所述乙醇浓度为75%,所述纤维素前驱体与碱性低共熔溶剂固液混合比为1g:5~30mL,反应温度为80~120℃,反应时间为1~8h。

5.根据权利要求2所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,S4中所述碱性低共熔溶剂中所述氯化胆碱与乙醇胺的摩尔混合比为1mol:1~15mol,混合温度为70~90℃,混合时间为60~180min,所述再次浓缩为蒸发浓缩,蒸发温度为50~

60℃,蒸发时间为1~4h,所述截留液二含木质素。

6.根据权利要求2所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法,其特征在于,S5中所述纤维素纳米丝前驱体与水的固液混合比为1:20~100,高压均质时压力条件为500~1500bar,循环次数为1~20次。

7.一种纤维素纳米丝,其特征在于,由权利要求1~6任一所述的一种利用荻苇生物质制备纤维素纳米丝的制备方法制备得到。