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专利号: 2024100674826
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-01
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述方法具体包括以下步骤:

1)制备第二硅基溶胶后,加入纺丝助剂,制备可纺丝硅基溶胶;

所述第二硅基溶胶是以去离子水、正硅酸乙酯、烧结助剂、补充碳源、补充硅源和碳化硅纳米颗粒悬浮液为主要原料制备的;

2)采用干法纺丝工艺将可纺丝硅基溶胶制成纤维原丝;

3)将纤维原丝裂解为硅碳氧纤维;

4)将硅碳氧纤维烧结为碳化硅陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:按质量份数计,所述步骤1)具体为:

1.1)在15~30份的去离子水中加入10~30份正硅酸乙酯作为硅源,接着加入1~5份烧结助剂,搅拌得到第一硅基溶胶;

1.2)向第一硅基溶胶中加入补充碳源、补充硅源、5~20份碳化硅纳米颗粒悬浮液,搅拌后得到第二硅基溶胶;

所述碳化硅纳米颗粒悬浮液中,碳化硅纳米颗粒的质量分数为2~10%,粒径为200~

500nm;

1.3)向第二硅基溶胶中加入0.5~5.5份纺丝助剂,搅拌后得到可纺丝硅基溶胶,所述可纺丝硅基溶胶的黏度为100~200Pa·S。

3.根据权利要求2所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤1.1)中,烧结助剂为九水合硝酸铝颗粒。

4.根据权利要求2所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤1.2)中,按质量份数计:补充碳源为2~10份蔗糖、2~10份葡萄糖、2~15份聚丙烯腈、5~20份酚醛树脂和2~

10份碳粉悬浮液中的一种或多种,所述碳粉悬浮液中,碳粉的质量分数为2~10%;

补充硅源为5~15份甲基三甲氧基硅烷和/或2~10份硅粉悬浮液,所述硅粉悬浮液中,硅粉的质量分数为2~10%。

5.根据权利要求2所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤1.3)中,纺丝助剂为聚氧化乙烯。

6.根据权利要求1所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤3)中,裂解具体为:在保护气体下以2~5℃/min的升温速率升温至600℃~1200℃,保温1~2h后降温。

7.根据权利要求1所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤4)中,烧结具体为:在保护气体下以2~5℃/min的升温速率升温至1300~1900℃,保温1~2h后降温。

8.根据权利要求1所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤2)中,采用干法纺丝装置将可纺丝硅基溶胶制成纤维原丝;

所述干法纺丝装置包括原丝挤出模块、红外烘灯(6)、红外加热箱(7)和收丝卷筒(9);

所述原丝挤出模块与外部的气体压缩机连接,所述原丝挤出模块通过气体压缩机将可纺丝硅基溶胶挤出成纤维原丝(8),原丝挤出模块的下游布置有红外加热箱(7),红外加热箱(7)的箱体两端开口且内部布置有红外烘灯(6),红外加热箱(7)的下游布置有用于卷绕纤维原丝(8)的收丝卷筒(9);

所述原丝挤出模块包括供给管支架(1)、气流导管(2)、供给管适配器(3)、纺丝供给管(4)、金属微量注射器针头(5);所述供给管支架(1)放置在操作台上,供给管支架(1)上方支撑布置有纺丝供给管(4),所述纺丝供给管(4)的空腔内装有可纺丝硅基溶胶,所述纺丝供给管(4)的一端密封连接有供给管适配器(3),供给管适配器(3)内穿设有气流导管(2),气流导管(2)的一端伸入纺丝供给管(4)内,气流导管(2)的另一端与气体压缩机的出气口连接,纺丝供给管(4)的另一端密封连接有金属微量注射器针头(5)作为纤维原丝(8)的出丝口。

9.根据权利要求8所述的一种结合溶胶凝胶与干法纺丝的制备碳化硅陶瓷纤维的方法,其特征在于:所述步骤2)中,采用所述干法纺丝装置将可纺丝硅基溶胶制成纤维原丝(8)的过程具体为:将可纺丝硅基溶胶倒入纺丝供给管(4)中后,将纺丝供给管(4)密封,气体压缩机向纺丝供给管(4)内通入压缩空气,利用气体压缩机提供的气体压力将可纺丝硅基溶胶从金属微量注射器针头(5)挤出,获得纤维原丝(8),接着将纤维原丝(8)穿入红外加热箱(7),在红外加热箱(7)中经红外烘灯(6)烘干,纤维原丝(8)的末端穿出红外加热箱(7)后被卷绕在收丝卷筒(9)上;所述气体压力为0.005~0.1MPa,收丝卷筒(9)上的卷绕速度为25~200r/min。

10.一种如权利要求1~9任一所述的方法制备的碳化硅陶瓷纤维,其特征在于:所述碳化硅陶瓷纤维的直径为10~50μm。