1.一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、制备负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯、硅丙预聚物和基础醇酸树脂;
其中,制备负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯包括以下步骤:将1,3,5‑苯三甲酸、2,2‑二羟甲基丙酸、1,4‑丁二酸、PEG400、对甲苯磺酸、N,N‑二甲基甲酰胺在惰性气体氛围下升温至第一设定温度,反应,反应结束后,加入马来酸酐,升温至第二设定温度,反应,反应结束后,进行后处理,干燥,得到端羧基超支化聚酯钠盐;后处理的操作步骤为:将反应结束后得到的反应液蒸发浓缩至有固体析出,得到浓缩液,向浓缩液中加入氢氧化钠乙醇饱和溶液,静置沉淀,过滤,干燥滤饼,其中,浓缩液、氢氧化钠乙醇饱和溶液的质量比为900:100;
将端羧基超支化聚酯钠盐、N,N‑二甲基甲酰胺、水、柠檬酸钠、硫酸亚铁混合,超声,调节pH值为10,通入空气,反应,反应结束后,分离纯化,干燥,得到负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯;
其中,制备硅丙预聚物包括以下步骤:将丙烯酸酯类化合物、乙烯基三乙氧基硅烷、油酸、亚油酸混合,加入引发剂,得到混合单体,将混合单体滴加到设定温度的二甲苯中,维持设定温度反应,得到硅丙预聚物;
其中,制备基础醇酸树脂包括以下步骤:将三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、苯甲酸、油酸、亚油酸、二甲苯、次磷酸混合均匀,惰性气体氛围下升温至第三设定温度,反应,反应结束后,升温至第四设定温度,反应,测定反应体系的酸值至目标酸值后,停止反应,得到基础醇酸树脂;
步骤(2)、将基础醇酸树脂、硅丙预聚物、负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯混合超声分散,搅拌升温至第五设定温度,保温反应,测定反应体系的酸值至目标酸值后,停止反应,降温至第六设定温度,加入乙二醇二丁醚、三乙胺,搅拌反应,反应结束后,加水调节体系固含量,得到改性水性醇酸树脂;
将改性水性醇酸树脂、乙醇、乙二醇二丁醚混合,研磨分散,得到高附着力磁性油墨。
2.根据权利要求1所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备端羧基超支化聚酯钠盐时,升温至第一设定温度的速率为20‑25℃/h,第一设定温度为110‑120℃,在第一设定温度下的反应时长为2.5‑3.5h;升温至第二设定温度的速率为10℃/h,第二设定温度为140‑150℃,在第二设定温度下的反应时长为2‑2.5h;1,3,5‑苯三甲酸、2,2‑二羟甲基丙酸、1,4‑丁二酸、PEG400、对甲苯磺酸、N,N‑二甲基甲酰胺、马来酸酐的质量比为(60‑75):(260‑280):(110‑130):(380‑420):(4.5‑8.5):(800‑900):(25‑
35)。
3.根据权利要求2所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯时,超声的条件为在20‑40kHz的频率下超声
20‑30min;空气的通入量为30‑60L/h;反应的条件为在室温下反应6h;端羧基超支化聚酯钠盐、N,N‑二甲基甲酰胺、水、柠檬酸钠、硫酸亚铁的质量比为50:30:(500‑600):(0.5‑1):(25‑60)。
4.根据权利要求3所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备硅丙预聚物时,丙烯酸酯类化合物包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯,引发剂为过氧化二叔丁基,设定温度为135‑145℃,在设定温度下的反应时长为1.5‑
2.5h,混合单体的滴加时长为8h,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、油酸、亚油酸、过氧化二叔丁基的质量比为(69‑86):(50‑60):(77‑102):(57‑
95):28:(28‑42):(7‑9),混合单体与二甲苯的质量比为(350‑410):(320‑400)。
5.根据权利要求4所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备基础醇酸树脂时,第三设定温度为140‑160℃,在第三设定温度下的反应时长为
30‑60min;第四设定温度为220‑240℃,在第四设定温度下的反应时长为4‑6h,目标酸值为
5‑15mgKOH/g,三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、苯甲酸、油酸、亚油酸、二甲苯、次磷酸的质量比为(21‑27):(16‑30):3:(20‑30):(20‑30):8:0.3。
6.根据权利要求5所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,超声的条件为在20‑40kHz的频率下超声10‑20min;第五设定温度为180‑190℃,在第五设定温度下的反应时长为2‑4h;目标酸值为35‑45mgKOH/g;第六设定温度为80℃,在第六设定温度下的反应时长为1h;调节后的体系固含量为30‑40%。
7.根据权利要求6所述的一种高附着力磁性油墨的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,基础醇酸树脂、硅丙预聚物、负载纳米四氧化三铁的超支化聚酯、乙二醇二丁醚、三乙胺的质量比为100:(45‑55):(45‑55):30:(12‑18);改性水性醇酸树脂、乙醇、乙二醇二丁醚的质量比为90:5:5。
8.一种采用如权利要求1‑7任一项所述的高附着力磁性油墨的制备方法制备而得的高附着力磁性油墨。
9.一种如权利要求8所述的高附着力磁性油墨在芯片生产中的应用。