利索能及
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专利号: 2023115558999
申请人: 临沂大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种近红外甲基氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于,所述近红外甲基氧杂蒽染料的结构式为:所述近红外甲基氧杂蒽染料的制备方法为:

以化合物a、碘乙烷和碳酸钾为原料进行反应,生成中间体I;

以化合物b和CH2(COOPh)2为原料进行反应,生成中间体Ⅱ;

以所述中间体Ⅱ与无机酸为原料进行反应,生成中间体Ⅲ;

将所述中间体Ⅰ和所述中间体Ⅲ在酸溶液中反应,生成所述近红外甲基氧杂蒽染料;

所述化合物a的结构式为:

所述中间体I的结构式为:

所述化合物b的结构式为:

所述中间体Ⅱ的结构式为:

所述中间体Ⅲ的结构式为:

以化合物a、碘乙烷和碳酸钾为原料进行反应,生成中间体I,包括:将所述化合物a、碘乙烷和碳酸钾加入到有机溶剂中进行反应,获得混合物A,将所述混合物A进行萃取获得有机相B,所述有机相B再依次经过洗涤后真空蒸干和硅胶柱色谱分离后浓缩至干,得到所述中间体I;其中,所述有机溶剂为乙醇;

以化合物b和CH2(COOPh)2为原料进行反应,生成中间体Ⅱ,包括:将所述原料b和CH2(COOPh)2溶于有机溶剂中反应后进行抽滤,获得滤饼,将所述滤饼洗涤、干燥得到所述中间体Ⅱ;其中,所述有机溶剂为乙酸;

以所述中间体Ⅱ与无机酸为原料进行反应,生成中间体Ⅲ,包括:将所述中间体I I加入到所述无机酸中反应,获得反应液,将所述反应液用无机碱调节pH至4‑9,获得混合物C,将所述混合物C进行萃取,获得有机相D,将所述有机相D进行洗涤,真空下蒸干所述有机相D获得中间体Ⅲ粗品,所述中间体Ⅲ粗品用硅胶柱色谱分离后进行浓缩至干,得到所述中间体Ⅲ;其中,所述无机酸为盐酸;

将所述中间体Ⅰ和所述中间体Ⅲ在酸溶液中反应,生成所述近红外甲基氧杂蒽染料,包括:将所述中间体I和所述中间体I I I溶于有机酸中,再加入无机酸进行反应,将水加入到反应液中析出固体,再进行抽滤、干燥获得近红外甲基氧杂蒽染料粗品,所述近红外甲基氧杂蒽染料粗品用硅胶柱色谱分离后,浓缩至干得到所述近红外甲基氧杂蒽染料;其中,所述有机酸为苯甲酸;所述无机酸为高氯酸。