1.一种氮化铝复相陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氮化铝复相陶瓷,具有AlN相、Y‑Al‑O相和Si‑Al‑O‑N相,Si‑Al‑O‑N相的化学式为Si1.1Al7.9O1.9N8.1;
制备方法包括如下步骤:
步骤(1)、将聚乙烯醇缩丁醛在水浴加热条件下溶解于无水乙醇中,并滴加蓖麻油和/或鱼油作为分散剂,混合均匀后得到溶剂A;聚乙烯醇缩丁醛和分散剂的质量之比为(3~
5):1;水浴加热的温度为40~50℃;聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇的质量之比为1:(30~33);
步骤(2)、将氮化铝粉末、烧结助剂粉末和二氧化硅粉末混合均匀,得到溶质B;烧结助剂粉末为氧化钇粉末,或者烧结助剂粉末是由氧化钇粉末和碳酸钙粉末按照质量之比为22
~4:1混合而成;氮化铝粉末的中位粒径为1.2~1.5 μm,比表面积为3~4 m/g;二氧化硅粉末和烧结助剂粉末均为纳米级粉末;氮化铝粉末和二氧化硅粉末的质量之比为(92~
82):(2~18);烧结助剂粉末的质量为氮化铝粉末和二氧化硅粉末质量之和的(4~4.5)wt%;
步骤(3)、将溶剂A和溶质B加入到球磨罐中混合均匀,以氧化锆磨球作为球磨介质,进行球磨,得到陶瓷浆料C;氧化锆磨球由直径为2mm的磨球和直径为4mm的磨球按照体积比2:
1混合而成;或者,氧化锆磨球由直径为2mm的磨球、直径为3mm的磨球和直径为4mm的磨球按照体积比1:1:1混合而成;
在球磨过程中,始终保持溶剂A、氧化锆磨球和溶质B的体积之比为1.2:2:1,溶质B的密3
度为3.0~3.3g/cm ;球磨转速为200~400rpm;球磨方式为:采用行星式球磨机单向球磨
4h,或者采用双摆高速球磨机进行双向球磨,正方向球磨30min,反方向球磨30min,依次交替进行,总计球磨时间为5h;
步骤(4)、将陶瓷浆料C转移至真空干燥箱中干燥,将干燥结束后得到的块体破碎后进行二次研磨,得到复相粉体D;陶瓷浆料C的干燥温度为50~60℃,干燥时间为4~5min,二次研磨的时间为0.1~0.5h;研磨后过60目筛取筛下物即为复相粉体D;
步骤(5)、将复相粉体D倒入压制模具中压制成型,得到陶瓷坯体E;压制成型的条件为:采用干压压制成型,干压压强为4~6MPa,保压时间为1~2min;或者先进行4~6MPa的轴向压制,保压2min,然后通过冷等静压以200MPa的压力保压40min;
步骤(6)、将陶瓷坯体E放置在铺有氮化硼粉的氧化铝舟中,在空气气氛下进行排胶脱脂;得到陶瓷素坯F;排胶脱脂条件为:以1℃/min的升温速率升温至550~600℃,保温1~
2h,之后随炉冷却至室温;或者,先以1℃/min的升温速率升温至250~280℃保温1h,然后再以1℃/min的升温速率升温至300~320℃保温1h,最后以1℃/min的升温速率升温至600℃,保温2h,之后随炉冷却至室温;
步骤(7)、将陶瓷素坯F的上下表面和四周均填充氮化铝粉末,在氮气气氛下烧结,烧结结束,即得到氮化铝复相陶瓷;烧结条件为:以5~10℃/min的升温速率升至1200~1300℃,然后以3~5℃/min的升温速率升至1700~1750℃,并在1700~1750℃保温3~4h;保温结束后,先以5℃/min的降温速率降至700~800℃,然后冷却至室温;整个烧结过程通入氮气,氮气流量为0.5L/min。
2.根据权利要求1所述的氮化铝复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯醇缩丁醛与分散剂的质量之比为3:1;水浴加热的温度为50℃;分散剂为蓖麻油;聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇的质量之比为1:30;
步骤(2)中,烧结助剂粉末为氧化钇粉末,氮化铝粉末的中位粒径为1.248μm,比表面积2
为3898m /kg;二氧化硅粉末和烧结助剂粉末均为纳米级粉末;氮化铝粉末、二氧化硅粉末和氧化钇粉末的质量之比为92:4:4;
步骤(3)中,氧化锆磨球由直径为2mm的磨球和直径为4mm的磨球按照体积比2:1混合而成;在球磨过程中,始终保持溶剂A、氧化锆磨球和溶质B的体积之比为1.2:2:1,溶质B的密3
度为3.26g/cm;采用行星式球磨机单向球磨4h,球磨转速为200rpm;
步骤(4)中,陶瓷浆料C的干燥温度为50℃,干燥时间为5min,二次研磨的时间为0.5h;
研磨后过60目筛取筛下物即为复相粉体D;
步骤(5)中,干压压强为4MPa,保压时间为2min;
步骤(6)中,排胶脱脂条件为:以1℃/min的升温速率升温至600℃,保温120min,之后随炉冷却至室温;
步骤(7)中,烧结条件为:以10℃/min的升温速率升至1200℃,然后以5℃/min的升温速率升至1750℃,并在1750℃保温4h;保温结束后,先以5℃/min的降温速率降至800℃,然后冷却至室温;整个烧结过程通入氮气,氮气流量为0.5L/min。
3.根据权利要求1所述的氮化铝复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯醇缩丁醛和分散剂的质量之比为3:1;水浴加热的温度为45℃;分散剂为蓖麻油;聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇的质量之比为1:33;
步骤(2)中,烧结助剂粉末为氧化钇粉末和碳酸钙粉末按照质量之比为3:1混合而成,2
氮化铝粉末的中位粒径为1.31μm,比表面积为3771 m /kg;二氧化硅粉末和烧结助剂粉末均为纳米级粉末;氮化铝粉末、二氧化硅粉末和烧结助剂粉末的质量之比为82:18:4;
步骤(3)中,氧化锆磨球由直径为2mm的磨球、直径为3mm的磨球和直径为4mm的磨球按照体积比1:1:1混合而成;在球磨过程中,始终保持溶剂A、氧化锆磨球和溶质B的体积之比3
为1.2:2:1,溶质B的密度为3.0g/cm;球磨转速为400rpm,采用双摆高速球磨机进行双向球磨,正方向球磨30min,反方向球磨30min,依次交替进行,总计球磨时间为5h;
步骤(4)中,陶瓷浆料C的干燥温度为50℃,干燥时间为5min,二次研磨的时间为0.5h;
研磨后过60目筛取筛下物即为复相粉体D;
步骤(5)中,压制成型的条件为:先进行4MPa的轴向压制,保压2min,然后通过冷等静压以200MPa的压力保压40min;
步骤(6)中,排胶脱脂条件为:先以1℃/min的升温速率升温至250℃保温1h,然后再以1℃/min的升温速率升温至320℃保温1h,最后以1℃/min的升温速率升温至600℃,保温2h,最后随炉冷却至室温;
步骤(7)中,烧结条件为:以5℃/min的升温速率升至1200℃,然后以3℃/min的升温速率升至1750℃,并在1750℃保温4h;保温结束后,先以5℃/min的降温速率降至800℃,然后冷却至室温;整个烧结过程通入氮气,氮气流量为0.5L/min。