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专利号: 2023113213698
申请人: 北部湾大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将钛白亚铁渣溶于去离子水中,配制成饱和溶液,加入磷酸调节pH1.5‑2,搅拌过滤除去不溶物得亚铁溶液静置待用;

(2)取氢氧化锂溶于去离子水中,取85%磷酸进行稀释,通过并流的方式将氢氧化锂和磷酸加入反应釜内搅拌反应形成白色沉淀;投料反应同时加入表面活性剂溶液;

(3)向步骤(1)配制好的亚铁溶液加入还原剂,加入上步骤(2)所得溶液中,搅拌使三者在反应釜内完全混合,混合反应结束再次调节溶液的pH值确保金属离子沉淀完全,此时溶液呈灰色、墨绿色或黑色,随后水热反应,过滤、洗涤、干燥得到金属离子掺杂的磷酸铁锂粉末;

(4)将步骤(3)得到的磷酸铁锂粉末和碳源混合后研磨;

(5)将研磨所得物料装入石英匣体,于氮气保护下煅烧,采用氮气吹扫冷却,经分筛后得到碳包裹的磷酸铁锂材料。

2.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,表面活性剂的投料量为氢氧化锂、磷酸混合溶液总质量的1~3%。

3.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,铁磷锂摩尔比为1:1:3。

4.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述还原剂为葡萄糖或抗坏血酸,还原剂的投料量为亚铁溶液质量的1~5%。

5.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,水热反应温度为180~190℃,反应时间为12h。

6.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,混合反应结束再次调节溶液的pH值为pH1.5‑4.5,确保各种金属离子沉淀完全,此时溶液呈灰色、墨绿色或黑色。

7.如权利要求6所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,再次调节溶液的pH值为pH2.5‑3.5。

8.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碳源为葡萄糖、蔗糖以及石墨烯中的一种,碳源投入量占磷酸铁锂粉末质量的5‑10%。

9.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,研磨在球磨机中进行,研磨球为氧化锆珠,氧化锆珠与研磨物料的体积比为1∶1。

10.如权利要求1所述的钛白浓缩渣制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,步骤(5)中,煅烧温度为750‑800℃,煅烧时间3h。