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专利号: 2023112832309
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)采集粉煤灰样品,对粉煤灰样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱测试粉煤灰样品中关键金属含量;

(2)根据测得的粉煤灰样品中关键金属含量,计算粉煤灰样品中关键金属富集系数;

(3)根据所述粉煤灰样品中关键金属富集系数,选取关键金属富集粉煤灰样品;

(4)分析所述关键金属富集粉煤灰样品的化学成分和矿物组成;

(5)根据所述关键金属富集粉煤灰样品的化学成分和矿物组成,通过逐级提取实验,从所述关键金属富集粉煤灰样品中分离得到离子交换态、酸溶态、金属氧化物态、玻璃相态和矿物相态,并对所述离子交换态、所述酸溶态、所述金属氧化物态、所述玻璃相态和所述矿物相态中关键金属含量进行测试,以确定粉煤灰样品中关键金属的赋存状态;

所述逐级提取实验,包括如下步骤:

a.称取4g所述关键金属富集粉煤灰样品于容器中,加入60mL的1mol/L氯化镁溶液,置于转速为200r/min的振荡箱中,在25℃条件下反应1~2h;再以4000r/min的转速离心,分离出上清液记作离子交换态,分离出残渣经干燥称重后记为残渣Ⅰ;

b.向所述残渣Ⅰ中加入60mL的1mol/L醋酸钠溶液,在25℃、200r/min条件下反应3~5h,经离心分离出上清液记作酸溶态,分离出残渣经干燥称重后记为残渣Ⅱ;

c.向所述残渣Ⅱ中加60mL的以质量分数为25%醋酸溶液为溶剂的0.04mol/L盐酸羟胺混合溶液,在95℃、200r/min条件下反应2~3h,经离心分离出上清液记作金属氧化物态,分离出残渣经干燥称重后记为残渣Ⅲ;

d.向所述残渣Ⅲ中加入20mL的质量分数为40%氢氟酸溶液,在85℃、200r/min条件下反应2~3h,分离上清液,干燥称重残渣;继续向残渣中加入20mL的质量分数为40%氢氟酸溶液反应,分离上清液,干燥称重残渣;重复步骤,直至残渣的质量稳定;其中分离出的上清液记作玻璃相态,最终得到的残渣经干燥称重记为残渣Ⅳ;

e.取50mg所述残渣Ⅳ,按照国家标准GB/T 14506.30‑2010《硅酸盐岩石化学分析方法‑第30部分:44个元素量测定》消解,得到莫来石‑石英矿物相态,记作矿物相态;

(6)粒度分选:根据所述粉煤灰样品中关键金属的赋存状态,对所述关键金属富集粉煤灰样品进行粒度分选,将粒径高于75μm的粉煤灰筛分去除;

(7)磁选:在步骤(6)后,根据所述粉煤灰样品中关键金属的赋存状态,对所述关键金属富集粉煤灰样品进行磁选,将磁性组分去除;

(8)物理研磨:根据所述粉煤灰样品中关键金属的赋存状态,对步骤(7)磁选得到的非磁性组分进行物理研磨;

(9)助剂焙烧:根据所述粉煤灰样品中关键金属的赋存状态,将步骤(8)得到的粉煤灰样品与碳酸钠、氯化钙按照质量比10:10:4搅拌均匀,在700℃下焙烧2h,得到焙烧熟料;

(10)酸浸提取:所述焙烧熟料经研磨粉碎后,与2~4mol/L盐酸按照1g:10~15mL的比例混匀,在100~150℃下微波辅助提取0.5~1h,得到浸出液;

(11)吸附除杂:将所述浸出液经吸附除杂处理,以提高关键金属的纯度。

2.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,步骤(1)中的采集的粉煤灰样品来自燃煤电厂。

3.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,步骤(2)中的粉煤灰样品中关键金属富集系数等于粉煤灰样品中关键金属含量/世界煤灰中关键金属含量平均值。

4.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,步骤(3)具体为:选取含有指定关键金属的种类数较多的,且关键金属富集系数高于5的粉煤灰样品,即为关键金属富集粉煤灰样品;

所述指定关键金属包括:稀土元素;锂、铌、钽、锆、铪、铯、铍;镓、锗、铼、硒;铂、钯、金、银、铱、锇、钌、铑。

5.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,步骤(4)具体为:通过X‑射线荧光光谱仪分析所述关键金属富集粉煤灰样品的化学成分;

通过X‑射线衍射仪和扫描电镜能谱仪分析所述关键金属富集粉煤灰样品的矿物组成。

6.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,所述粒度分选包括如下步骤:分别使用不同目数的标准分样筛对所述关键金属富集粉煤灰样品进行筛分,得到不同粒径范围的粉煤灰,计算不同粒径范围内的粉煤灰的质量占比;对不同粒径范围的粉煤灰进行消解,测定不同粒径范围的粉煤灰中关键金属含量;筛选出关键金属含量较高且质量占比较高的粉煤灰所对应的粒径范围。

7.根据权利要求1所述的基于分布赋存的粉煤灰中关键金属高效提取的方法,其特征在于,所述磁选包括如下步骤:在步骤(6)后,根据所述粉煤灰样品中关键金属的赋存状态,对所述关键金属富集粉煤灰样品进行磁选,分离出磁性组分和非磁性组分,并分别测定磁性组分和非磁性组分中关键金属含量;筛选出关键金属含量较高的粉煤灰是对应于磁性组分或非磁性组分。