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专利号: 2023111163694
申请人: 刘杨
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(Ⅰ)将高分散石墨烯溶液加入去离子水中超声分散10‑15min,再加入水性环氧树脂和润湿分散剂后,搅拌30min,超声分散30min;

(Ⅱ)加入固化剂、消泡剂和成膜助剂,搅拌 10min 待体系均匀后即得到石墨烯/水性环氧树脂复合涂料;

其中所述高分散石墨烯通过如下步骤制备获得:

(1)制备三维块状石墨烯阴极材料:

(a)通过hummer法制备石墨烯水溶液;

(b)离心分离获得石墨烯溶胶;

(c)通过水热法制备块状石墨烯;

(2)制备石墨烯阴极泡沫镍牢笼:将泡沫镍进行裁剪和弯折加工获得泡沫镍圆柱体牢笼,泡沫镍圆柱体牢笼上端面非封闭,并连接电源负极导线,下端封闭;

(3)一次阳极剥离:将步骤(c)制备获得的块状石墨烯放置于泡沫镍圆柱体牢笼中,然后封闭上端面,泡沫镍圆柱体牢笼沉降于电解液底部,泡沫镍圆柱体牢笼连接电源导线,作为阳极,铂电极作为阴极,实施阳极剥离,取出,使用去离子水清洗泡沫镍圆柱体牢笼;

(4)二次阴极剥离:然后将泡沫镍圆柱体牢笼连接阴极,Pt片为阳极,以四丁基六氟磷酸铵、十六烷基三甲基氯化铵和DMF为电解液,实施阴极剥离;

(5)收集溢出泡沫镍圆柱体牢笼外的石墨烯,使用真空抽滤和乙醇洗涤除去多余四丁基六氟磷酸铵、十六烷基三甲基氯化铵和DMF,然后使用烷基酚聚氧乙烯醚、丙三醇和去离子水二次分散石墨烯,二次分散为10000‑15000rpm高剪切均质机处理2‑4h,温度为10‑20℃,取出获得高分散石墨烯溶液。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于通过水热法制备块状石墨烯:以10‑15℃/min的升温速度升温至150℃,保持2小时,然后10‑15℃/min升温至

300‑320℃,保持30‑40小时,降至室温,然后过滤,冰箱冷冻10‑12h,之后通过冷冻干燥除去多余水分,获得块状石墨烯。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于块状石墨烯的尺寸为圆柱块状,直径为2‑3cm,高度5‑8cm,块状石墨烯大孔范围在30‑80μm,介孔范围在10‑

15nm。

4.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于泡沫镍的孔径为

0.5‑3mm,通孔率≥95%,泡沫镍圆柱体牢笼的尺寸大于块状石墨烯尺寸,块状石墨烯通过上端面非封闭部分放入泡沫镍圆柱体牢笼中,并封闭。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于阳极剥离使用的电解液为95‑98wt.%H2SO4,直流电源,电压为5‑7V,时间为3‑5min。

6.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于四丁基六氟磷酸铵浓度为0.3‑0.7mol/L,十六烷基三甲基氯化铵浓度为1‑2g/L。

7.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于恒电压5‑10V阴极剥离1‑2h。

8.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于其中高分散石墨烯溶液中各成分质量比如下:石墨烯5‑50wt.%、烷基酚聚氧乙烯醚1‑2wt.%、20‑30wt.%丙三醇、和余量去离子水。

9.如权利要求1所述的一种石墨烯水性涂料的制备方法,其特征在于将泡沫镍进行裁剪和弯折前,进行除油、清洗和钝化处理,其中钝化处理使用的钝化液为95‑98wt.%H2SO4,钝化时间为浸泡1‑3min。