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专利号: 2023110576717
申请人: 牛百顿(福州)科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在惰性气氛中,对碳材料进行初步烧结,制得初烧碳材;

2)通过电化学氧化法或化学氧化法在初烧碳材的微晶结构中嵌入高温不稳定离子,得到嵌入碳材;所述的高温不稳定离子是硫、氧、氢、氯或氮离子;

3)在惰性气氛或隔绝空气的反应釜中进行嵌入碳材的瞬间高温烧结,经过洗涤和干燥,制得膨胀碳材;

4)在控制环境气氛的条件下,将膨胀碳材置于低温等离子体或电晕条件下,辐射处理

10s~20min;然后在40~90℃,喷入新制的混合液A形成的气溶胶,反应10s~10min;再加入新制的该混合液A ,浸泡反应10s~10min,过滤除去溶液,得到滤渣;

所述的混合液A为偶联剂溶液与酸溶液或碱溶液的混合溶液;偶联剂重量与初烧碳材重量百分比为1~10wt%;

5)将上述滤渣置于高压反应釜中,在5~100大气压下加压处理5min~10h,在90~150℃干燥,制得全接枝碳材;

6)将全接枝碳材置于惰性气氛或弱还原气氛中,进行后处理烧结,制得嵌入纳米硅碳微晶的硬碳材料。

2.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的初步烧结是初步程序升温烧结,所述的初步程序升温烧结是在氮气气氛下,将除去金属杂离子的碳材料按照15℃/min~40℃/min的加热速率从室温加热至700~1000℃,保温烧结2~

10h,使碳材料发生热解反应,冷却至室温,制得初烧碳材;所述的碳材料是无烟煤、烟煤、褐煤、石油焦、焦炭、天然石墨或木质素材料。

3.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的电化

2

学氧化法是在酸溶液中,以惰性电极为阴极,以初烧碳材为阳极,在2~50mA/cm 电流密度下电解0.1~6h,制得电解碳材;将电解碳材进行洗涤和干燥,制得嵌入碳材;所述的惰性电极为石墨、活性炭或钛锰合金电极。

4.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的化学氧化法是在冷冻条件下于初烧碳材中加入0.01~0.3倍初烧碳材体积的高锰酸钾、氯酸钾、重铬酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或双氧水中的一种与溶液B的混合溶液;然后于5~50℃反应1~20min,洗涤和干燥得到嵌入碳材;所述的冷冻条件下是在‑20~5℃温度区间的冷冻条件;所述溶液B为以下任一种的水溶液:硫酸,硫酸和磷酸的混合酸,硝酸和磷酸的混合酸,乙酸,硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的瞬间高温烧结是在惰性气氛或隔绝空气的反应釜中,将嵌入碳材直接置于200~600℃温度区间烧结5~50s,或者将嵌入碳材按照70℃/min~150℃/min的加热速率从室温加热至200~

600℃,保持温度烧结5~50s,然后,再冷却至室温,制得膨胀碳材。

6. 根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述混合液A是0.1~10wt%酸溶液或碱溶液与90~99.9wt%偶联剂溶液的混合溶液;所述酸溶液的pH= 3~6,所述碱溶液的pH= 8.5~12;所述偶联剂溶液是硅烷偶联剂溶液;所述的硅烷偶联剂溶液是由 0.1~7wt%硅烷偶联剂、20~87wt%醇、0~0.2wt%非离子型表面活性剂与水配制的混合溶液;所述的醇是加入0~50wt%异丙醇的乙醇或甲醇的溶液;所述的非离子表面活性剂是月桂醇油醇、棕榈醇、硬脂醇、环己醇、萜烯醇、月桂酰二乙醇胺、甘油、季戊四醇、葡萄糖或山梨醇。

7.根据权利要求6所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂是硅烷‑聚乙二醇‑硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三氧硅烷、乙烯基三氧硅烷、丙烯基三氧硅烷、甲基乙烯基二氧硅烷、甲基丙烯基二氧硅烷或二甲基二氧硅烷。

8.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的酸溶液是硫酸、盐酸、硝酸或乙酸的水溶液的一种或两种以上的混合液;所述的碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水的水溶液。

9.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的后处理烧结是后处理程序升温烧结,所述的后处理程序升温烧结是在惰性气氛或弱还原气氛中,将全接枝碳材按照3℃/min~30℃/min范围的加热速率从室温加热至1100~1700℃,保温2~10h,冷却至室温,制得嵌入纳米硅碳微晶的硬碳材料。

10.根据权利要求1所述的偶联剂修复热解碳材料缺陷的方法,其特征在于,所述的控制环境气氛是指甲烷、乙烷、甲醛气、氧气、空气或水蒸汽的气氛;所述的惰性气氛为氮气或氩气的气氛;所述的弱还原气氛为氢气与氮气或氩气的混合气氛。