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专利号: 2023107191600
申请人: 安顺学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-24
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种DOPO的制备方法,其特征在于,以邻苯基苯酚、三氯化磷为原料,以路易斯酸性离子液体为催化剂,在80~140℃下搅拌反应1~8h,反应完成后与水进行反应后生成目标产物DOPO。

2.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,路易斯酸性离子液体的结构如下中的任意一种:通式中离子液体阴离子anion选自金属ZnCl3、SnCl5、InCl4或TiCl5。

3.根据权利要求2所述的DOPO的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸性离子液体催化剂为[P14,4,4,4]ZnCl3、[P14,4,4,4]SnCl5、[P14,4,4,4]InCl4、[P14,4,4,4]TiCl5、[PrSO3Hmim]ZnCl3、[PrSO3Hmim]SnCl5、[PrSO3Hmim]InCl4、[PrSO3Hmim]TiCl5中的一种,优选[P14,4,4,4]TiCl5或[PrSO3Hmim]InCl4。

4.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为邻苯基苯酚:三氯化磷=1:1~1.5,进一步优选为1:1.1~1.4。

5.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,所用催化剂用量为邻苯基苯酚物料质量的1~15%,进一步优选为1~10%。

6.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,反应温度为80~140℃,进一步优选为90~120℃。

7.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,反应时间为1~8小时,进一步优选为2~6小时。

8.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂的制备方法为:离子液体[P14,4,4,4]Cl或[PrSO3Hmim]Cl在乙腈溶剂中与氯代金属盐ZnCl2,SnCl4,InCl3,或TiCl4在

70‑80℃反应24小时,乙腈洗涤,干燥,得离子液体[P14,4,4,4]anion或[PrSO3Hmim]anion。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,

步骤中的溶剂为乙腈,反应过程中,所添加的溶剂均过量。

所述的氯代金属盐为ZnCl2,SnCl4,InCl3,或TiCl4,[P14,4,4,4]Cl或[PrSO3Hmim]Cl与含氯代金属盐的摩尔比为1:1‑3,优选摩尔比为1:1‑1.8。

10.根据权利要求1所述的DOPO的制备方法,其特征在于,与水反应结束后,静置分层,趁热分液,回收下层离子液体催化剂进行重复利用,上层溶液相冷却到室温,过滤、水洗涤滤饼、用乙醇‑四氢呋喃重结晶,干燥,即可得到目标产物DOPO。