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专利号: 2023106997130
申请人: 南京信息工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于稀土金属掺杂卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的传感器,其特征在于,包括依次层叠的柔性衬底、柔性叉指电极和稀土金属掺杂卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜;所述复合薄膜中In2O3内的铟元素、碳基量子点内的碳元素、卟啉COFs内的卟啉和稀土金属的摩尔占比为40‑55%、8‑18%、10‑20%、4‑9%;所述碳基量子点的平均粒径为3‑5 nm;所述碳基量子点为氮掺杂石墨烯量子点或硫掺杂石墨烯量子点;所述稀土金属盐为氯化钕或氯化镨;所述的基于稀土金属掺杂卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的传感器的制法包括以下步骤:(1)制备带柔性衬底的柔性叉指电极;

(2)将带柔性衬底的柔性叉指电极浸于含碳基量子点与含铟化合物的胶体溶液中进行旋涂镀膜,结束后取出干燥,再进行蒸汽辅助结晶处理和辉光处理,得负载碳基量子点/In2O3复合薄膜的柔性传感器件;

(3)将负载碳基量子点/In2O3复合薄膜的柔性传感器件浸于卟啉COFs前驱体溶液中进行提拉镀膜,结束后取出干燥,再进行混合有机溶剂蒸汽辅助结晶处理,得负载卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的柔性传感器件;

(4)将负载卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的柔性传感器件浸于稀土金属盐混合溶液中,进行金属化处理,结束后进行有机溶剂热蒸处理和辉光处理,结束后得基于稀土金属掺杂卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的传感器;

步骤(2)中,所述含碳基量子点与含铟化合物的胶体溶液的配制方法为:将含铟化合物和碳基量子点溶于溶剂,再依次加入表面活性剂和盐酸,混合后得含碳基量子点与含铟化合物的胶体溶液;所述碳基量子点与含铟化合物的质量比为1.2‑2.4:0.24‑0.8;

步骤(3)中,所述提拉镀膜的步骤为:采用提拉镀膜机先将噻吩醛类衍生物沉积于碳基量子点/In2O3复合薄膜的表面,再沉积5,10,15,20‑四(4‑氨基苯基)卟啉,形成卟啉COFs薄膜层;所述噻吩醛类衍生物与5,10,15,20‑四(4‑氨基苯基)卟啉的桥接单元比例为1:3‑1:

9;所述提拉镀膜机的提拉速度为15‑25 mm/min,提拉次数为5‑10次,浸于的时间为45‑60 s;

步骤(4)中,所述稀土金属盐混合溶液的制备方法为:将50‑100 mg稀土金属盐添加到

6‑10 ml有机溶剂中,搅拌4‑8 h后形成均匀混合物,即得。

2.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于,步骤(1)中,所述带柔性衬底的柔性叉指电极的制备方法为:在表面负载二氧化硅的柔性衬底表面旋涂粘合剂后进行第一次烘烤,在粘合剂表面旋涂光刻胶后进行第二次烘烤,再进行光刻处理和第三次烘烤,形成基板;基板经显影剂喷涂显影,采用真空镀膜技术沉积金属层,构建由镀钛粘合层、镀铂扩散阻挡层和镀金导电层三部分组成的叉指电极,再经剥离处理去除残余的光刻胶,即得带柔性衬底的柔性叉指电极;所述镀钛粘合层、镀铂扩散阻挡层和镀金导电层的厚度分别为30‑60 nm、

50‑150 nm和40‑120 nm。

3.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于,步骤(2)中,所述旋涂镀膜的参数为:室温条件下,湿度调控在50‑80%之间,旋涂的速度为4000‑6000 rpm,旋涂时间为40‑80 s;所述蒸汽辅助结晶处理的工艺为:采用氧气携带水蒸气通入炉管,炉管温度为180‑200 ℃,水蒸气分压为0.4‑0.6;所述辉光处理的工艺为:采用氧气辉光处理,功率为5‑100 W,时间为

5‑15 min。

4.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于,步骤(3)中,所述混合有机溶剂由乙醇、

1,2‑二氯苯和乙酸组成;所述乙醇、1,2‑二氯苯和乙酸的体积比为8‑20:4‑10:1‑5;所述混合有机溶剂蒸汽辅助结晶处理的工艺为:以混合有机溶剂中的乙酸为反应催化剂,在保护气体中,加热至100‑140 ℃,诱导噻吩醛类衍生物和5,10,15,20‑四(4‑氨基苯基)卟啉进行缩合反应3‑12 h。

5.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于,步骤(4)中,所述金属化处理的方式为:

将负载卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的柔性传感器件浸于稀土金属盐混合溶液中

25‑40 s,再采用提拉镀膜机进行10‑20 mm/min的速度进行提拉镀膜,提拉镀膜次数为5‑10次;所述有机溶剂热蒸处理为:在氦气保护下,暴露于温度为120‑150 ℃、压强为50‑200 KPa的有机溶剂蒸气中,保持24‑48 h;所述辉光处理为:采用氩气等离子体,功率为20‑100 W,时间为5‑20 min。

6.一种权利要求1所述的基于稀土金属掺杂卟啉COFs/碳基量子点/In2O3复合薄膜的传感器在检测ppb级2‑丁酮中的应用。