1.一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括质量百分比为2 10%的浒苔生物质类石墨烯,还包括氧化镝和具有氮缺~陷石墨相氮化碳;其中,氮缺陷的石墨相氮化碳与氧化镝的质量比为1:2 5,所述催化剂为~浒苔生物质类石墨烯/氧化镝/氮缺陷的石墨相氮化碳制氢催化剂;
所述方法包括以下步骤:
(1)浒苔生物质碳化:将收集到的浒苔,用蒸馏水洗涤以去除其中的泥沙及杂质,置于烘箱中干燥,将干燥的浒苔用粉碎机打碎并过200目网筛,然后放入管式炉中,在通氮气的条件下焙烧,然后自然降温至室温后,得到浒苔炭粉末;
(2)制备浒苔生物质类石墨烯:将步骤(1)得到的浒苔炭粉末与无水碳酸钾混合,用研钵研磨20min后将混合物转移至管式炉中,在通氮气的条件下焙烧,自然降温至室温后,用去离子水洗涤至pH=7,再加入适量1mol/L的稀盐酸溶液,搅拌2h后用去离子水洗涤至pH=7,真空干燥,得到浒苔生物质类石墨烯;
(3)制备具有氮缺陷石墨相氮化碳:将尿素溶于50 mL KOH水溶液中,置于烘箱干燥;将干燥的混合物转移至坩埚,在马弗炉中焙烧,自然降至室温,分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次,置于真空干燥箱,得到具有氮缺陷石墨相氮化碳;
(4)制备氧化镝/氮缺陷的石墨相氮化碳:将步骤(3)制备的氮缺陷的石墨相氮化碳置于50 mL去离子水中,超声使其分散均匀,得到具有氮缺陷石墨相氮化碳悬浊液;向氮缺陷的石墨相氮化碳悬浊液中,加入氧化镝,超声搅拌使其混合均匀,置于真空干燥箱,将得到的固体物质转移至瓷舟,在管式炉中焙烧 ,得到氧化镝/氮缺陷的石墨相氮化碳;
(5)浒苔生物质类石墨烯悬浮液:将步骤(2)制备的浒苔生物质类石墨烯置于去离子水中,超声分散,得到浒苔生物质类石墨烯悬浮液;
(6)混合:向步骤(5)制备的浒苔生物质类石墨烯悬浮液中,加入氧化镝/氮缺陷的石墨相氮化碳,超声搅拌使其混合均匀;
(7)微波水热反应制备所述制氢催化剂:将步骤(6)得到的溶液转移至反应釜中,于一定温度下微波水热反应一段时间,然后用去离子水洗涤,置于烘箱中60℃干燥,得到所述制氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,干燥温度为105℃,管式炉升温速率为5℃/min,焙烧温度为600℃,焙烧时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,浒苔炭粉末与无水碳酸钾的质量比为1:2 4;管式~炉升温速率为5℃/min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为2h,真空干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,尿素与KOH的质量为100 150:1,干燥温度为60℃;
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焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,升温速率为5℃/min,真空干燥采用的温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,搅拌时间为1h,超声时间为1h,真空干燥温度为60℃,管式炉升温速率为5℃/min,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,超声搅拌时间为2h,使其分散均匀。
7.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中微波水热反应时间为60min,微波水热反应温度为80
160℃。
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8.根据权利要求7所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,微波水热反应温度为100℃。
9.根据权利要求1所述的一种浒苔生物质类石墨烯制备的可见光响应的制氢催化剂的制备方法,其特征在于,制备的所述制氢催化剂中,浒苔生物质类石墨烯质量百分比为6%。