利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2023106311361
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)标准曲线的绘制

S1:将农药标准品用正己烷作为溶剂,分别配制成标准储备液;

S2:取各标准储备液,用乙腈作为溶剂配制成混合农药标准储备液,将混合农药标准储备液逐级稀释,配制成不同浓度的梯度标准溶液,待上机分析标准曲线;

S3:所述农药为噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、氯噻啉、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺和吡虫啉中的至少一种,按照步骤S1‑S2配制不同浓度的基质匹配标准溶液,分别加入内标噻虫嗪‑d3(THI‑d3)、吡虫啉‑d4(IMI‑d4)和噻虫胺‑d3(CLO‑d3),采用液相色谱‑串联质谱法LC‑MS/MS进行分析得到色谱图,内标法定量确定基质匹配标准曲线;

2)农药残留量的检测分析

采用溶剂提取法对茶叶或茶汤样品进行提取,得到提取样品液,然后按照步骤S3中LC‑MS/MS方法检测提取样品液中农药的色谱图,并根据相应的标准曲线计算出茶叶或茶汤样品中不同类型农药的浓度;

步骤S3中液相色谱‑串联质谱法LC‑MS/MS测试的条件为:

色谱柱为YMC ODS‑AQ 100mm*2.1mm*3μm,流动相A和B分别为0.1wt%甲酸水和纯乙腈,流动相流速:0.3mL/min;梯度洗脱条件:0~1.3min,90%A;1.3~4min,70%A;4~6min,

10%A;6~6.5min,回到初始状态90%A,在6.5‑8.5min保持不变冲洗两分钟;质谱条件为:电喷雾离子源,正离子模式ESI+;

当按照步骤S3的方法检测提取样品液中的农药的色谱图时,所述农药为噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、氯噻啉、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺和吡虫啉中的至少一种,对茶叶或茶汤样品进行提取的方法为下列之一:(A)茶叶提取法:将茶叶样品粉碎,磨成粉,用水浸泡后,加入内标物IMI‑d4和THI‑d3,然后加入含有少量乙酸的乙腈作为提取溶液,充分旋涡混合后,过滤,上清液用无水硫酸钠或无水硫酸镁除去部分水后,静置分层,取上清液加入PVPP和GCB用于除杂,以及无水硫酸钠或无水硫酸镁再次除水,涡旋后离心,取上清液,温和氮吹至干,用乙腈复溶后加入CLO‑d3,过0.22μm有机滤膜后进样至LC‑MS/MS检测,通过相应的标准曲线获得农药残留量结果;

(B)茶汤提取法:茶叶用沸水充分冲泡后,取冲泡液加入氯化钠、内标物IMI‑d4和THI‑d3,加入二氯甲烷萃取后分层,取下清液旋蒸至近干,残余物用含有少量乙酸的乙腈溶解,取上清液加入PVPP和GCB用于除杂以及PSA,涡旋后离心,取上清液,温和氮吹至干,用乙腈复溶后加入CLO‑d3,过0.22μm有机滤膜后进样至LC‑MS/MS检测,通过相应的标准曲线获得农药残留量结果。

2.如权利要求1所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,步骤S1和S2配制基质匹配标准溶液的具体过程如下:M1:精确称取不同农药的标准品,用正己烷配制成0.5‑2.0mg/mL的单一农药标准储备液,于‑15~‑25℃条件下储存;

M2:逐一吸取单个农药标准储备液分别注入同一容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制成

2.0~8.0mg/L的混合农药标准储备液,于‑15~‑25℃条件下储存;将混合农药标准储备液用乙腈逐级稀释,配制相应不同浓度的梯度标准溶液。

3.如权利要求1所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,步骤S2中制成相应8个浓度的梯度标准溶液,浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L和200μg/L。

4.如权利要求1所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,所述步骤(A)茶叶提取法中,所述提取溶液中乙酸的体积分数为0.5‑2.0%。

5.如权利要求4所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,所述步骤(A)茶叶提取法中,所述提取溶液中乙酸的体积分数为1%。

6.如权利要求1所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,所述步骤(B)茶汤提取法中,所述乙腈中含有的少量乙酸的体积分数为0.5‑2.0%。

7.如权利要求6所述的一种检测茶叶茶汤中多种农药残留量的分析方法,其特征在于,所述步骤(B)茶汤提取法中,所述乙腈中含有的少量乙酸的体积分数为1%。