利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2023106137149
申请人: 青岛理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-09
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种海绵复合异孔共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将4’,4’’’,4’’’’’,4’’’’’’’‑(1,2‑乙烯二基亚基)四[1,1’‑联苯]‑4‑甲醛和联苯胺溶于有机溶剂,加入海绵室温下反应20 25h;将乙酸加入上述反应后的混合体系中升温至~

90 110℃下加热反应10 14h即得;

~ ~

所述4’,4’’’,4’’’’’,4’’’’’’’‑(1,2‑乙烯二基亚基)四[1,1’‑联苯]‑4‑甲醛和联苯胺的摩尔比为1:1 1.5;

~

所述有机溶剂为正丁醇与邻二氯苯的混合溶剂,其中,正丁醇与邻二氯苯的摩尔比为

1:9。

2.如权利要求1所述海绵复合异孔共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述海绵材料为三聚氰胺海绵。

3.如权利要求1所述海绵复合异孔共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法在升温反应结束后,还包括对产物进行洗涤及干燥的步骤,洗涤过程采用四氢呋喃及乙醇轮流进行清洗;所述干燥温度为55 65℃,干燥时间为10 14h。

~ ~

4.权利要求1‑3任一项所述方法制备得到的海绵复合异孔共价有机骨架材料。

5.权利要求4所述海绵复合异孔共价有机骨架材料作为芳香类有机磷酸酯固相萃取材料的应用,其特征在于,所述芳香类有机磷酸酯至少包括以下九种:磷酸三甲苯酯、间苯二酚四苯基二磷酸酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸叔丁基苯二苯酯、三(2‑异丙基苯)磷酸、磷酸‑2‑萘基二苯酯、二‑p‑叔丁基苯基磷酸苯酯。

6.一种水样中芳香类有机磷酸酯的分析方法,其特征在于,所述方法包括以权利要求4所述海绵复合异孔共价有机骨架材料作为固相萃取材料,加入待测水样中涡旋萃取,萃取完成后采用3 5%的氨水‑乙腈溶液进行洗脱得到待测样品,对待测样品中的芳香类有机磷~酸酯进行分析。

7.如权利要求6所述水样中芳香类有机磷酸酯的分析方法,其特征在于,所述萃取时间为4 6min,所述洗脱时间为0.5 1.5min。

~ ~

8.如权利要求6所述水样中芳香类有机磷酸酯的分析方法,其特征在于,所述待测样品的分析方式为超高液相‑质谱联用检测方法,所述液相检测条件如下:色谱柱填料为键合硅胶,流动相为0.09 0.11%的甲酸‑水溶液及0.09 0.11%的甲酸‑甲醇溶液;采用梯度洗脱程~ ~序。

9.如权利要求8所述水样中芳香类有机磷酸酯的分析方法,其特征在于,所述色谱柱为沃特世ACQUITY HSS T3超高效液相色谱柱,其规格如下:长度为100 mm,内径为2.1 mm,填料颗粒直径为1.8 μm;

或,所述质谱检测的条件如下:检测器为三重四极杆质谱检测器,ESI源,正离子模式,离子源温度:550 ℃,离子源电压:4500 V;自动进样器进样,进样量:10 μL。