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专利号: 2023105832997
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)使用2‑溴异丁酰溴在溶剂A中与乙基纤维素进行溴化反应,得到引发剂EC‑Br;

在溶剂B中,加入引发剂EC‑Br、甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯单体和3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单体,体系在催化剂C作用下和氩气或氮气保护下,进行原子转移自由基聚合反应,经过沉淀、烘干,得到具有温度‑pH响应性的乙基纤维素;

(2)通过溶胶‑凝胶法制备二氧化硅粒子,并使用3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对二氧化硅进行表面活化,得到二氧化硅种子试剂,随后在引发剂D、交联剂E、稳定剂F作用下,引发温度响应性单体N‑异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸羟乙酯单体的沉淀聚合反应,得到以二氧化硅为核、聚合物为壳的微凝胶,随后使用氢氟酸对微凝胶进行蚀刻,得到具有中空结构的温度响应性聚合物微凝胶;

(3)将乙基纤维素、步骤(1)制备的具有温度‑pH响应性的乙基纤维素和步骤(2)制备的温度响应性聚合物微凝胶分散于乙醇/水溶液中,发生交联反应,随后通过定向冷冻技术和冷冻干燥法制备具有温度‑pH响应性的气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原子转移自由基聚合反应的条件为:50~65℃反应8~16小时。

3.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯单体的物质的量为引发剂EC‑Br上溴原子摩尔数的10~200倍;

所述的3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单体的物质的量为引发剂EC‑Br上溴原子摩尔数的10~200倍。

4.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂A为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或二氯甲烷中的一种或几种;

所述溶剂B为N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种或几种;

所述催化剂C为溴化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/五甲基二乙烯基三胺、溴化亚铜/三(2‑甲氨基乙基)胺、溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺、溴化亚铜/2‑吡啶甲醛缩正丙胺、氯化亚铜/

2‑吡啶甲醛缩正丙胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述引发剂D为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;

所述交联剂E为N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯中的一种或几种;

所述稳定剂F为聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酰基谷氨酸中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的具有温度‑pH响应性的乙基纤维素结构为:其中:n表示组成乙基纤维素分子链上的葡萄糖基环数,a表示甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯的聚合度,b表示3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合度。

7.根据权利要求1所述的温度‑pH响应性乙基纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在40~60℃下发生交联反应。

8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的具有温度‑pH响应性的气凝胶材料在对油水混合物的选择性吸收和分离中的应用。

9.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的具有温度‑pH响应性的气凝胶材料对乳状油水混合物分离中的应用。