利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2023105606854
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种环三磷腈基含硅阻燃剂,其分子结构式如式(I)所示:其中X1‑X6独立地选自 或乙烯基,并且X1‑X6中至少有一个为R1选自H或甲氧基;R2、R3、R4独立地选自甲基、乙基、异丙基、异丁基、叔丁基或苯基。

2.一种环三磷腈基含硅阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)通过六氯环三磷腈和含烯丙基的酚类化合物之间的亲核取代反应生成中间体;

(2)在氮气氛围下,加入Karstedt催化剂,通过中间体和硅烷化合物之间的硅氢加成反应,得到环三磷腈基含硅阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的环三磷腈基含硅阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的含烯丙基的酚类化合物为丁香酚、对烯丙基苯酚中的一种或组合;

在步骤(2)中,所述的硅烷化合物为三乙基硅烷、三异丙基硅烷、三异丁基硅烷、三苯基硅烷、二苯甲基硅烷、叔丁基二苯基硅烷、叔丁基二甲基硅烷或二甲基苯基硅烷中的一种或组合。

4.根据权利要求2所述的环三磷腈基含硅阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述亲核取代反应是以二氧六环作为有机溶剂,并加入催化剂和缚酸剂,于40~70℃下反应48小时得到;

所述六氯环三磷腈与含烯丙基的酚类化合物的摩尔比为(2~3):20;

所述有机溶剂的用量按照为1g六氯环三磷腈或含烯丙基的酚类化合物溶于4~6mL溶剂;

所述催化剂的质量为含烯丙基的酚类化合物质量的0.5~0.6wt%;

所述催化剂为相转移催化剂,包括四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵的一种或组合;

所述缚酸剂包括氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶中的一种或组合,所述缚酸剂与含烯丙基的酚类化合物的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求2所述的环三磷腈基含硅阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的反应温度为80~100℃,反应时间为8~12小时;

在步骤(2)中,所述的硅烷化合物与中间体的摩尔比为1~10:1。

6.权利要求1所述的环三磷腈基含硅阻燃剂在制备阻燃环氧树脂中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:阻燃环氧树脂的制备方法包括如下步骤:将权利要求1所述的或根据其权利要求2‑5任一所述方法所制备的环三磷腈基含硅阻燃剂与环氧树脂预聚物搅拌形成均一液体,然后加入固化剂搅拌至溶解后进行固化处理,冷却后制得阻燃环氧树脂。

8.根据权利要求7所述的阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或脂环族类环氧树脂中的一种或几种的组合;所述的固化剂为酸酐、多元胺、双氰胺或酚醛树脂中的一种或几种的组合;

所述环三磷腈基含硅阻燃剂与环氧树脂预聚物在110~130℃搅拌15~30分钟形成均一液体;

所述固化处理包括,均一液体加入固化剂后倒入模具中,将模具放入干燥箱中,在120℃、140℃、160℃、180℃各固化1~2小时;

所述环氧树脂预聚物、固化剂与环三磷腈基含硅阻燃剂的质量比为100:25:0~12。

9.一种阻燃环氧树脂,根据权利要求7或8所述的方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的阻燃环氧树脂,其特征在于:所述阻燃环氧树脂的极限氧指数大于29%。