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专利号: 2023105564052
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.樟脑配合物调控纳米纤维素手性的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

步骤1,将D/L‑3‑三氟乙酰基樟脑和EuCl3·6H2O溶于DMF水溶液中搅拌溶解,然后倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中反应;

D/L‑3‑三氟乙酰基樟脑的制备过程为:将1.2 g D/L‑樟脑和8 ml四氢呋喃在N2环境下加入50 ml双颈烧瓶中,冰浴搅拌45 min,在搅拌中滴加1.2 ml三氟乙酸乙酯后搅拌回流4 h,并在室温下继续搅拌反应过夜,得到粗产物3‑三氟乙酰基樟脑;将粗产物粗产物3‑三氟乙酰基樟脑倒入盛有20 mL冰水的烧杯中,滴加质量分数为10%的盐酸调节Ph值为2,样品颜色慢慢变淡至黄色,倒入分液漏斗中,乙醚萃取,并合并乙醚层;随后,将乙醚层依次在质量分数5%碳酸氢钠溶液,饱和食盐水洗1次,去离子水洗2次,最后加入无水硫酸镁进行干燥;在32℃温度下旋蒸出溶剂,并用硅胶色谱柱分离提纯,得桔红色液体,即D/L‑3‑三氟乙酰基樟脑;

步骤2,将纳米纤维素溶于DMF水溶液中,后倒入步骤1中的反应釜中,反应结束后冷却至室温,过滤沉淀,用无水乙醇洗涤,然后真空干燥产物。

2.根据权利要求1所述的樟脑配合物调控纳米纤维素手性的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,D/L‑3‑三氟乙酰基樟脑的用量为30μl~50μl ,EuCl3·6H2O的用量为15mg~25mg。

3.根据权利要求1所述的樟脑配合物调控纳米纤维素手性的制备方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2中,DMF水溶液中,DMF和H2O的体积比为1:1~2。

4.根据权利要求1所述的樟脑配合物调控纳米纤维素手性的制备方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2中,反应釜的反应温度为75℃ 95℃,反应时间为4h 6h。

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5.根据权利要求1所述的樟脑配合物调控纳米纤维素手性的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,真空干燥时间为20h 30h,真空干燥温度为100℃ 110℃。

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